Estudo de processos de cristalização em vidros TW preparados em atmosfera rica em O2

Abstract

O objetivo deste trabalho foi estudar os processos de cristalização em vidro 80TeO2-20WO3 preparados em atmosfera ambiente e rica em O2. Os vidros obtidos foram pulverizados em diferentes tamanhos de partículas. Para o estudo de cristalização, medidas de análise térmica diferencial (DTA) foram realizadas em diferentes taxas de aquecimento. Dados complementares de difração de raios-X (DRX) e de espectroscopia Raman foram obtidos com amostras submetidas a diferentes tratamentos térmicos, variando-se ora a temperatura ora o tempo. Dos dados de DTA foi possível determinar as temperaturas de transição vítrea e de cristalização, assim como observar a formação de três fases cristalinas, identificadas como -TeO2, -TeO2 e do WO3 através dos dados de DRX e de Raman. Foi possível observar uma resposta térmica diferente entre as amostras preparadas nas atmosfera ambiente e rica em O2. Os vidros preparados em atmosfera ambiente apresentam na média uma maior estabilidade térmica quando comparada com aquela dos preparados em O2. A energia de ativação associada a cada fase observada foi determinada usando o método de Kissinger e, pelos modelos JMAK e Matusita, foi possível concluir que o processo de cristalização ocorreu preferencialmente na superfície e no volume.

The purpose of this work was to investigate the crystallization processes in 80TeO2-20WO3 glass prepared in ambient and oxygen atmospheres. The obtained glasses were powdered in different grain sizes. For the crystallization study, differential thermal analysis measurements were performed at different heating rates. Additional data from X-ray diffraction and Raman spectroscopy were obtained with samples submitted to different thermal treatments, either by varying the temperature either time. From differential thermal analysis data, it was possible to determine the glass transition and crystallization temperatures, and to observe three crystallization processes, which were identified from X-ray diffraction and Raman data as belonging to the -TeO2, -TeO2, and WO3 phases. It was possible to observe a different thermal response of the samples prepared in ambient atmosphere and rich in O2. The glasses prepared in ambient atmosphere present in average a higher thermal stability when compared with those prepared in O2 atmosphere. The activation energy associated with each observed phase, was determined using the Kissinger method, and by using the JMAK and Matusita models it was concluded that the crystallization process occurred preferentially on the surface and volume.