Analysis of Ca-PZT powder obtained by the Pechini and partial oxalate methods

Abstract

Pós de Ca-Pb(Zr,Ti)O3 (Ca-PZT) foram preparados por um método combinado que consiste na técnica Pechini para as partículas intermediárias de ZrTiO4 (ZT) e a rota do oxalato para o pó final. Os produtos intermediário e final foram caracterizados por difração de raios X e determinação de área de superfície específica pelo método BET, respectivamente. A área de superfície específica do pó de ZT reduz bastante de 70 para 7,4 m²/g com o aumento da temperatura de calcinação de 600 para 800 °C. O volume incremental de poros e os diâmetros médios de poros do pós calcinado a 700 °C / 3 h forma 0,026 cm³/g 4 70 Å, respectivamente. O pós de Ca-PZT calcinado a 800 °C / 3 h, com fator de aglomeração 2,8, não apresentou histerese na análise de BET, o que indica pequea aglomeração sem micriporos entre as partículas. O pó calcinado a 750 °C / 3 h, contudo, apresentou pequeno fator de aglomeração e alta sinterabilidade.

Ca-Pb(Zr,Ti)O3 (Ca-PZT) powders were prepared by a combined method, Pechini technique for the intermediate ZrTiO4 (ZT) particles and oxalate route for the final powder. The intermediate and final products were characterized by X-ray diffraction and BET for phase identification and granulometric analysis, respectively. The surface area of ZT powder reduced remarkably from 70 to 7.4 m²/g when the calcining temperature increased from 600 to 800 °C. Incremental pore volume and average pore diameters of the powder calcined at 700 °C for 3 h were 0.026 cm³/g and 70 Å, respectively. Ca-PZT powder calcined at 800 ºC for 3 h, with agglomeration factor (AF) 2.8, showed no hysteresis in BET analysis, which indicate small agglomeration without micropores among particles. The powder calcined at 750 ºC for 3 h, however, exhibited small AF and high sinterability.