Decomposição de amostras empregando ácido nítrico diluído em sistema de digestão com frasco fechado e aquecimento condutivo para análises espectroscópicas inorgânicas

Abstract

Este projeto teve como objetivo o desenvolvimento de novas aplicações em análises espectroquímicas para amostras de interesse alimentício e agroindustrial. O sistema de digestão com frasco fechado e aquecimento condutivo (CHDS) (do inglês, Conductively Heated Digestion System) foi recentemente construído e aplicado para amostras de tecidos vegetais, carnes, leite, chocolate e café empregando ácido nítrico concentrado. O presente sistema trata-se de um protótipo comercial nomeado Simplify utilizado para novas aplicações em análises elementares inorgânicas de materiais vegetais e solos empregando ácido diluído. O desemprenho do método de preparo de amostra foi avaliado para digerir amostras de materiais de referência certificados de folha de maçã, Brachiaria brizantha e solo para posteriormente determinar os macronutrientes (Ca, k, Mg, P e S) e micronutrientes (Fe, Mn e Zn)por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Comparativamente, todas as amostras também foram analisadas após a digestão em sistema fechado assistido por radiação micro-ondas (MW-AD). Os resultados obtidos, tendo os valores certificados como referência, apresentaram recuperações de 74 a 104% para Simplify e 72 a 117% para MW-AD para os vegetais, enquanto para o solo apresentou a variação de 21 a 88% para Simplify e de 14 a 96% para MW-AD. Ademais, a eficiência de digestão também foi avaliada pela determinação do teor de carbono residual (RCC), em que os dois métodos de decomposição de amostras apresentaram valores semelhantes. A combinação do digestor Simplify com ácidos diluídos foi eficiente para preparar amostras de plantas e apresentou dificuldades na extração completa de K na amostra de solo para análise por ICP-OES, demonstrando que também pode ser utilizado para outras técnicas espectroscópicas voltadas a análises elementares.

This project aimed the development of new applications in spectrochemical analysis of food and agro-industrial samples. The closed-vessel digestion system with conductive heating (CHDS) was recently built and applied to samples of plant tissues, meat, milk, chocolate, and coffee, using concentrated nitric acid. The present commercial prototype system named Simplify was used in new applications for inorganic elemental analysis of plant materials and soils using diluted acid. The performance of the sample preparation method was evaluated by digesting samples of certified reference materials of apple leaves, Brachiaria brizantha, and soil, followed by the determination of macro and micronutrients (Mg, K, Ca, P, Mn, S, Cu, Zn, and Fe) by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES). Comparativelly, all samples were also analyzed after digestion in a closed system assisted by microwave radiation (MW-AD). The results obtained, with certified values as reference, showed recoveries from 74 to 104% for Simplify and from 72 to 117% for MW-AD for vegetables, while for soil, the variations were in the 21-88% (Simplify) and 14 -96% (MW-AD) ranges. Additionally, the digestion efficiency was also evaluated by determining the residual carbon content (RCC), and both sample decomposition methods showed similar values. The combination of Simplify and diluted acids proved to be efficient in preparing plant and soil samples for analysis by ICP-OES, demonstrating its potential for other spectroscopic techniques used for elemental analysis.