Espectroscopia ultrassônica para caracterização de misturas de glicerol e água para validação como líquido de referência

Abstract

Neste trabalho, caracterizam-se misturas binárias de glicerol e água em diferentes concentrações de fração molar, obtendo-se a velocidade de propagação e coeficiente de atenuação acústicos em função da frequência e temperatura, e a densidade, medida com um densímetro. Um espectrômetro acústico composto por um sistema prático de manipulação de amostras utilizando cubetas e controle térmico com estabilidade de 0,01 °C foi utilizado para caracterizar as propriedades acústicas por meio da técnica relativa, na qual as propriedades acústicas do líquido de interesse são medidas a partir de sinais adquiridos com um líquido de referência com propriedades conhecidas, normalmente a água destilada. Para melhorar o alinhamento da cubeta na célula, que inicialmente era feito manualmente, implementou-se um sistema de controle de posicionamento em malha fechada com controlador proporcional (P). Em comparação ao ajuste manual, a automatização evitou a abertura constante do compartimento térmico, garantindo a fixação da cubeta e a estabilidade mecânica necessária durante as medições. Como principal contribuição, estruturou-se uma base de dados parametrizada das propriedades destas misturas. A validação dos resultados, obtidos pelo método relativo, utilizando a água destilada como líquido de referência, evidenciou elevada concordância com a literatura, apresentando erros relativos inferiores a 1% para ensaios com cubetas de caminho acústico de 2 mm e 4 mm. Além disso, a realização de medidas relativas de líquidos atenuantes utilizando a água destilada apresenta limitação de banda útil, uma vez que a alta atenuação da amostra resulta em pouca sobreposição dos espectros e deteriora a relação sinal-ruído. Como proposta de melhoria, e com o conhecimento das propriedades das misturas, estas foram usadas como substituto da água destilada como líquido de referência, com vantagens para a caracterização de fluidos mais atenuantes, como os óleos de rícino e de oliva. Por meio da metodologia proposta, obteve-se maior similaridade espectral e estendeu-se a faixa de frequência com dados válidos de coeficiente de atenuação, evitando a perda de informação em altas frequências e viabilizando a caracterização de fluidos atenuantes.

In this work, binary mixtures of glycerol and water at different mole fractions are characterized, obtaining the acoustic propagation velocity and attenuation coefficient as a function of frequency and temperature, as well as density, measured with a densimeter. An acoustic spectrometer composed of a practical sample handling system using cuvettes and thermal control with a stability of 0.01 °C was used to characterize the acoustic properties through the relative technique, in which the acoustic properties of the liquid of interest are measured from signals acquired with a reference liquid with known properties, usually distilled water. To improve the cuvette alignment within the cell, which was initially performed manually, a closed-loop positioning control system with a proportional (P) controller was implemented. Compared to the manual adjustment, the automation avoided the constant opening of the thermal compartment, ensuring cuvette fixation and the necessary mechanical stability during measurements. As a main contribution, a parameterized database of these mixtures' properties was structured. Validation of the results, obtained by the relative method using distilled water as the reference liquid, showed high agreement with the literature, presenting relative errors below 1% for tests with 2 mm and 4 mm acoustic path cuvettes. Furthermore, performing relative measurements of attenuating liquids using distilled water presents a useful bandwidth limitation, since the high attenuation of the sample results in little overlap of the spectra and deteriorates the signal-to-noise ratio. As a proposed improvement, and with the knowledge of the mixture properties, these were used as a substitute for distilled water as the reference liquid, offering advantages for the characterization of more attenuating fluids, such as castor and olive oils. Through the proposed methodology, greater spectral similarity was achieved and the frequency range with valid attenuation coefficient data was extended, avoiding the loss of information at high frequencies and enabling the characterization of attenuating fluids.