Nanopartículas magnéticas modificadas com polímeros molecularmente impressos (MIPS) para a determinação de biotina em leite

Abstract

Esse trabalho teve como objetivo principal desenvolver um método eficiente para a preparação de nanopartículas magnéticas decoradas/modificadas com polímeros molecularmente impressos (MIPs-magnéticos) para ser empregadas como material adsorvente, visando a determinação de biotina em leite. O monômero funcional para a síntese do polímero impresso foi selecionado a partir de estudos de modelagem molecular, usando para tanto os programas computacionais HyperChem® 8.0.5 e OpenEye®. Na síntese do MIP para biotina o ácido acrílico foi usado como monômero funcional; etileno glicol dimetacrilato usado como reagente de ligação cruzada, 2,2’-azo-bis-isobutironitrila como iniciador radicalar e metanol como solvente porogênico. Também foi sintetizado um polímero não impresso que serviu como controle para estudos comparativos. O polímero de impressão magnético para biotina e seu respectivo polímero sem impressão molecular, foram sintetizados sobre as nanopartículas magnéticas através do método core-shell, usando processo sol-gel com tetra-orto-silicato para permitir a posterior silanização das nanopartículas de ferrita com silano-acrilato. A caracterização dos polímeros de impressão magnéticos para biotina e polímero sem impressão magnéticos foi realizada por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, histereses magnética; difração de raios X; microscopia eletrônica de varredura; porosimetria de adsorção de nitrogênio; e por estudos de ligação para avaliar a capacidade de adsorção, a afinidade e seletividade do material obtido, através dos parâmetros obtidos das respectivas isotermas de adsorção. A seguir, o material foi satisfatoriamente aplicado na determinação de biotina em leite crú, leite desnatado e leite em pó usando a cromatografia líquida de alta eficiência para quantificação do analito, obtendo-se valores de recuperação média de 87,4%.

This work aimed to develop an efficient method for the preparation of magnetic nanoparticles decorated/modified with molecularly imprinted polymers (MIPs magnetic) to be employed as an adsorbent material, for the determination of biotin in milk. The functional monomer for the synthesis of imprinted polymer was selected from molecular modeling studies, using HyperChem® 8.0.5 and OpenEye®. Thus, in the synthesis of the MIP for biotin, the acrylic acid was used as functional monomer; ethylene glycol dimethacrylate used as crosslinking reagent, 2,2'-azo-bis-isobutyronitrile as radical initiator and methanol as porogenic solvent. Non-imprinted polymer was also synthesized in order to perform their comparative studies. The molecularly imprinted polymers of biotin and the respective non-imprinted polymer, were synthesized on the magnetic nanoparticles through the method of core–shell using the process of sol-gel with tetraorthosilicate to allow the subsequent silanization of iron-nanoparticles with 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane. The characterization of the magnetic materials (MIP and NIP) was accomplished by Fourier transform infrared spectroscopy, magnetic hysteresis; X-ray diffraction; scanning electron microscopy and porosimetry nitrogen adsorption. The binding studies from the respective adsorption isotherms were perform to evaluate the adsorption capacity, affinity and selectivity for the material obtained. The material was successfully applied for the determination and quantification of biotin in the raw milk, skimmed milk, and powdered milk using high performance liquid chromatography and the recovery were obtained 87.4%.