Efeito do polimento de substratos de titânio no crescimento de filmes de TIO2 por anodização

Abstract

In this work it was evaluated the structure and morphology of titanium oxide films formed in different experimental conditions on polished and electrotropolished titanium surfaces using pulsed current anodization. In a first step, the effect of the anodization time (15, 30 and 60 min) was analyzed and, in a second step, the effect of the frequency of current pulses (10, 1 and 0.33 Hz ) by using a previously set time (60 min). To characterize the films, the techniques of Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM), Raman Spectroscopy and X-Ray Diffraction (XRD) were used. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) was used to evaluate the electrochemical behavior in a simulated physiological environment (0.9% NaCl). According to the obtained results, it was observed that an amorphous film was formed on the electrotropolished surfaces, while on the polished surfaces it was identified the presence of anatase, one of the crystalline forms of TiO2. It has also been observed that the size of crystalline grains increased as the frequency decreased. A modeling of the electrochemical interface by using EIS has shown that the crystalline film can be interpreted as being composed of a single layer, due to the absence of differences in the degree of compactness along its thickness

Nesse trabalho foi avaliada a estrutura e morfologia de filmes de óxido de titânio formados em diferentes condições experimentais sobre superfícies de titânio polidas e eletropolidas, utilizando-se anodização com corrente pulsada. Em uma primeira etapa, analisou-se o efeito do tempo de anodização (15, 30 e 60 min) e, em uma segunda etapa analisou-se o efeito da frequência dos pulsos de corrente (100, 10, 1 e 0,33 Hz), utilizando um tempo previamente fixado (60 min). Para a caracterização dos filmes foram utilizadas as técnicas de Microscopia Óptica, Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM), Espectroscopia Raman e Difratometria de Raios-X (XRD). Para avaliar o comportamento eletroquímico em um meio fisiológico simulado (NaCl 0,9%) foi utilizada a Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS). De acordo com os resultados obtidos, verificou-se que um filme amorfo foi formado nas superfícies eletropolidas, enquanto que, nas polidas foi identificada a presença de anatase, uma das formas cristalinas do TiO2. Também foi observado que a variação na frequência dos pulsos de corrente altera sensivelmente o tamanho dos grãos cristalinos do filme de óxido formado sobre as superfícies polidas. Um modelamento da interface eletroquímica pelo uso de EIS demonstrou que o filme cristalino pode ser interpretado como sendo constituído por uma única camada, pela ausência de diferenças no grau de compacidade ao longo de sua espessura