Síntese e caracterização de hexametafosfato de cálcio e seu efeito em dentifrícios contra a erosão do esmalte in vitro

Abstract

O objetivo do presente trabalho foi sintetizar e caracterizar um novo ciclofosfato com substituição do íon sódio do hexametafosfato de sódio (NaHMP) por íons cálcio (Ca), e verificar seu efeito utilizando dentifrícios em modelo de lesões iniciais de erosão no esmalte in vitro. Os ciclohexafosfatos contendo cálcio (CaHMP) foram sintetizados utilizando coluna para cromatografia e adição de sobrenadante de solução contendo hidróxido de cálcio. Em seguida, o CaHMP foi caracterizado morfologicamente por meio de microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de raios-X por dispersão de energia. Para determinar o efeito sobre lesões erosivas iniciais, blocos de esmalte bovino sadios foram selecionados por dureza de superfície (DS) inicial e receberam suspensão de dentifrícios em saliva humana (1:3 – peso:peso; CAAE: 77620024.1.0000.5420) contendo: dentifrício placebo (sem fluoreto ou HMP); dentifrício com 1100 ppm flúor; dentifrício com CaHMP nas concentrações de 0,25, 0,5 e 1%; e dentifrício com NaHMP nas concentrações de 0,25, 0,5 e 1%. Os blocos de esmalte ficaram imersos em saliva humana e depois nas soluções experimentais, seguidos por 4 desafios erosivos (ácido cítrico, 0,75%, pH 3,5) por 1 minuto, sob agitação. Após a exposição às soluções experimentais e os desafios, a dureza foi avaliada e a porcentagem de perda da dureza de superfície (%SH) calculada. Os dados foram analisados utilizando ANOVA de medidas repetidas a dois critérios seguido de Student-Newman-Keuls considerando o nível de significância de 5%. Imagens obtidas pelo MEV evidenciaram granulações regulares e pequenas nas amostras. Na análise de EDS, observou-se picos de oxigênio e fósforo comuns aos compostos e a presença de picos de Ca para CaHMP e de Na para o NaHMP. Com os desafios ácidos, todos os grupos apresentaram perda da DS e os grupos HMPCa 1% e 1100 ppm F tiveram perda de dureza semelhantes. Assim, pode-se concluir que a síntese realizada possibilita a substituição total do elemento Na pelo elemento Ca do novo fosfato e este composto, na concentração de 1%, apresentou efeitos semelhantes ao F para a erosão dentária.

The aim of this study was to synthesize and characterize a new cyclophosphate with the sodium ion of sodium hexametaphosphate (NaHMP) replaced by calcium ions (Ca), and to verify its effect using toothpaste in an in vitro model of initial enamel erosion lesions. Calcium-containing cyclohexaphosphates (CaHMP) were synthesized using a column chromatography and the addition of a supernatant solution containing calcium hydroxide. Subsequently, CaHMP was morphologically characterized by scanning electron microscopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. To determine the effect on initial erosive lesions, healthy bovine enamel blocks were selected based on initial surface hardness (ST) and received a toothpaste suspension in human saliva (1:3 – weight:weight; CAAE: 77620024.1.0000.5420) containing: placebo toothpaste (without fluoride or HMP); toothpaste with 1100 ppm fluoride; Toothpaste with CaHMP at concentrations of 0.25%, 0.5%, and 1%; and toothpaste with NaHMP at concentrations of 0.25%, 0.5%, and 1%. Enamel blocks were immersed in human saliva and then in the experimental solutions, followed by 4 erosive challenges (citric acid, 0.75%, pH 3.5) for 1 minute, under agitation. After exposure to the experimental solutions and challenges, hardness was evaluated and the percentage of surface hardness loss (%SH) was calculated. Data were analyzed using two-way repeated measures ANOVA followed by Student-Newman-Keuls, considering a significance level of 5%. SEM images showed regular and small granulations in the samples. EDS analysis showed oxygen and phosphorus peaks common to the compounds and the presence of Ca peaks for CaHMP and Na peaks for NaHMP. With the acid challenges, all groups showed a loss of dental hardness, and the HMPCa 1% and 1100 ppm F groups had similar hardness losses. Thus, it can be concluded that the synthesis performed allows for the total replacement of the Na element by the Ca element of the new phosphate, and this compound, at a concentration of 1%, showed effects similar to F for dental erosion.