Publicação: Desenvolvimento de método analítico para a determinação do herbicida paraquat em urina humana
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Data
Autores
Orientador
Pezza, Leonardo 
Coorientador
Pós-graduação
Química - IQAR 33004030072P8
Curso de graduação
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Dissertação de mestrado
Direito de acesso
Acesso aberto
Resumo
Resumo (português)
A proposta apresentada por este trabalho foi estudar e desenvolver um método analítico para a determinação do herbicida paraquat em urina humana, de modo que este seja rápido, sensível, econômico e com uma menor geração de resíduos em relação aos métodos disponíveis, atualmente empregados para esta finalidade, atendendo assim os princípios e requisitos da Química Verde (Green Chemistry) e da Química Analítica Verde (Green Analytical Chemistry). Outro aspecto também abordado, é o emprego da técnica de análise por imagem digital utilizando software analítico através da geração de imagens digitais por meio das fotografias obtidas dos spot-tests, tornando a metodologia portátil e consequentemente mais acessível. O método desenvolvido consiste na reação de redução do dicátion paraquat (PQ2+) para a formação de um cátion radicalar (PQ*+) de coloração azul, utilizando uma solução de glicose (Glc) em meio alcalino (NaOH) como reagente redutor. As concentrações dos reagentes foram otimizadas para obter a maior resposta analítica possível, com o auxílio de ferramentas quimiométricas. O produto colorido possui máxima absorbância em torno de 600 nm, e, devido a coloração azul intenso desenvolvida na sua redução, tornou-se possível sua detecção e quantificação por análise das imagens digitais dos spot-tests da reação no canal de cor vermelho (canal Red do sistema RGB), utilizando-se o software livre “ImageJ – Image Processing and Analysis in Java”. Através da análise da intensidade efetiva (Ar) da coloração, medida no canal de cor vermelho, foi gerada uma curva analítica que apresentou linearidade na faixa de concentração entre 2,5 e 75 mg L-1 de paraquat. A equação da reta para essa curva analítica obtida por meio de regressão linear pode ser descrita pela função Ar = 0,0191CPQ2+ + 0,1904 e apresenta um coeficiente de determinação (R²) de 0,9922. A repetitividade foi verificada calculando-se o desvio padrão relativo (DPR) de cinco pontos da curva, obtendo-se valores médios de DPR de 1,47% para a intra-dia e 1,85% para inter-dia, os limites de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) obtidos foram de 0,4 e 1,3 mg L-1, respectivamente. Dessa maneira o método analítico proposto permite a detecção e quantificação do paraquat com baixo custo, simplicidade operacional, rapidez, elevada robustez, além de possibilitar que essas análises sejam realizadas em locais isolados (in-situ) e/ou com grande número de suspeitas de intoxicação, garantindo um diagnóstico rápido e seguro para a imediata elaboração da propedêutica clínica a ser empregada.
Resumo (inglês)
This work was proposed study and develop an analytical method for determination and quantification of paraquat herbicide in human urine samples, so that this is rapid, sensible, economic, and lesser waste generating that the related methods in literature, currently employed for this purpose, following with Green Chemistry (G.C.) and Green Analytical Chemistry (GAC) principles. Another approached aspect is employ of Digital Image Analysis (DIA) technique using analytical software through the generating digital images photographed of the spot-tests, making the methodology portable and consequently most accessible. The method developed is based in reduction reaction between paraquat dicátion (PQ2+) for this formation of the radicalar cation (PQ*+) of blue coloring, using a glucose (Glc) solution in alkaline mean (NaOH) as reducing reagent, the reagent concentrations was being optimized for the highest analytical response possible, with the help of the chemometric tools. The colored product has max absorbance at 600 nm, and, because intense blue coloring developed in the reduction, was possible to the detection and quantification from analysis of the digital images of the spot-tests of reaction in red color channel (Red channel of the model RGB), employing the free software ImageJ – Image Processing and Analysis in Java. Through of the analysis of effective intensity (Ar) of the coloring, measured in the red color channel, was plotted an analytical curve that present linearity in the concentrations range of 2,5 to 75 mg L-1 of paraquat, it was obtained from linear regression the line equation for this analytical curve, which is described by function Ar = 0,0191CPQ2+ + 0,1904 and it has a determination coefficient (R²) of 0,9922. The repeatability was verified through of the relative standard deviation (RSD) of five points of the curve, obtaining mean RSD values of 1,47% for intra-day and 1,85% for inter-day, the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) obtained was of 0,4 and 1,3 mg L-1, respectively, besides good results of the precision and accuracy. Getting this way an analytical method that possibility the detection and quantification of the paraquat as from the digital images analysis, permitting these analyses are realized in isolated areas (in-situ) and with great number of intoxication suspicions, with high robustness in results, without demand equipment or sophisticated installations for the analysis, promoting a fast and secure diagnosis for the immediately treatment initiation.
Descrição
Palavras-chave
Paraquat, Imagens digitais, Quimiometria, Química verde, Planejamento experimental
Idioma
Português
