Desenvolvimento de método limpo para a determinação de uréia

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dc.contributor.advisorPezza, Helena Redigolo [UNESP]
dc.contributor.advisorPezza, Leonardo [UNESP]
dc.contributor.authorGigante, Andréa Cristina [UNESP]
dc.contributor.institutionUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.date.accessioned2014-06-11T19:29:07Z
dc.date.available2014-06-11T19:29:07Z
dc.date.issued2011-01-31
dc.description.abstractO presente trabalho propõe o desenvolvimento de um método limpo para determinação de ureia em amostras comerciais de fertilizantes utilizando a Espectroscopia de Reflectância Difusa combinada com spot test. O método desenvolvido é baseado na reação entre a ureia e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (p-DAC) em meio de ácido clorídrico diluído, que resulta em um produto de coloração rósea cujo valor máximo de reflectância ocorre no comprimento de onda de 535 nm. Os parâmetros experimentais foram otimizados através dos planejamentos fatorial e composto central para a obtenção da superfície de resposta, os quais indicaram uma maior sensibilidade para o método quando se utiliza o reagente p-DAC na concentração de 0,196% (m/v) em meio de ácido clorídrico de concentração 0,0549 mol L-1, empregando etanol como solvente para as soluções. O suporte sólido para a reação é um papel de filtro qualitativo onde são colocados 20,0μL de solução de ureia seguidos de secagem com ar frio de um secador de cabelos e 20,0μL de solução de reagente p-DAC 0,196% (m/v) em meio de HCl 0,0549 mol L-1 e secagem ao ar livre, submetendo-se então o spot à leitura reflectométrica em máx. = 535 nm. Uma relação linear (R = 0,996) foi estabelecida na faixa de concentração de ureia compreendida entre 50,0 – 300 mg L-1. Os limites de detecção e de quantificação foram determinados em 5,13 mg L-1 e 17,10 mg L-1, respectivamente. O método limpo desenvolvido foi aplicado na determinação de ureia em amostras comerciais de fertilizantes onde demonstrou apresentar ótima precisão e exatidão, evidenciadas pela boa recuperação (94,2 – 107,4%), além de oferecer vantagens como simplicidade de execução e baixo consumo de reagentes, geração de mínima quantidade de resíduos, rapidez e segurança...pt
dc.description.abstractThis work proposes the development of a clean method for determination of urea in commercial samples of fertilizers using the Diffuse Reflectance Spectroscopy combined with spot test. The method is based on the reaction between urea and the chromogenic reagent p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC) in diluted hydrochloric acid medium, which results in a pink colored product whose maximum value of reflectance occurs at a wavelength of 535 nm. The experimental parameters were optimized through a factorial and a central composite experimental design to obtain the response surface, which indicated a higher sensitivity for the method when using the reagent p-DAC in the concentration of 0.196% (w/v) in a hydrochloric acid 0.0549 mol L-1 medium, using ethanol as a solvent for the solutions. The solid support for the reaction is a qualitative filter paper where they are placed 20.0μL of urea solution followed by drying with cold air from a hair dryer and 20.0μL of reagent solution p-DAC 0.196% (w/v) in the HCl 0.0549 mol L-1 medium and drying in the air, then submitting the spot to the reflectometric reading at max = 535 nm. A linear relationship (R = 0.996) was established in the range of urea concentration between 50.0 to 300 mg L-1. The limits of detection and quantification were determined at 5.13 mg L-1 and 17.10 mg L-1, respectively. The method was applied to the clean determination of urea in commercial samples of fertilizers, which has shown to present great precision and accuracy as evidenced by the good recovery (94.2 to 107.4%) and also offers advantages such as simplicity of implementation and low consumption of reagents, generation of minimum quantity of wastes, rapidity and security, producing reliable results. As shown, the method is designed as environmentally friendly for determination of urea, as it is consistent with the Principles advocated by the Green Chemistry.en
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.format.extent60 f. : il.
dc.identifier.aleph000643339
dc.identifier.capes33004030072P8
dc.identifier.citationGIGANTE, Andréa Cristina. Desenvolvimento de método limpo para a determinação de uréia. 2011. 60 f. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual Paulista, Instituto de Química de Araraquara, 2011.
dc.identifier.filegigante_ac_me_araiq.pdf
dc.identifier.lattes3192125098361121
dc.identifier.lattes5978908591853524
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11449/97795
dc.language.isopor
dc.publisherUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.rights.accessRightsAcesso aberto
dc.sourceAleph
dc.subjectEspectroscopia de reflectância difusapt
dc.subjectUreiapt
dc.subjectAdubos e fertilizantespt
dc.subjectDiffuse reflectance spectroscopyen
dc.subjectFertilizersen
dc.titleDesenvolvimento de método limpo para a determinação de uréiapt
dc.typeDissertação de mestrado
unesp.author.lattes3192125098361121
unesp.author.lattes5978908591853524
unesp.campusUniversidade Estadual Paulista (Unesp), Instituto de Química, Araraquarapt
unesp.graduateProgramQuímica - IQpt
unesp.knowledgeAreaQuímica analíticapt
unesp.researchAreaEspectroanalíticapt

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