Avaliação da atividade fotocatalítica de filmes multicamadas SnO2 / Ag / TiO2
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Data
2017-05-18
Autores
Orientador
Perazolli, Leinig Antonio 
Coorientador
Pós-graduação
Química - IQ
Curso de graduação
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Dissertação de mestrado
Direito de acesso
Acesso aberto
Resumo
Resumo (português)
Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades fotocatalíticas de filmes multicamadas SnO2/Ag/TiO2 e SnO2/Ag/TiO2 dopado com Ag. A camada de TiO2 (sem e com dopagem de Ag) foi obtida pelo método Pechini. Os catalisadores foram preparados com diferentes percentagens de prata (0,0, 0,5 e 1,0%) e diferentes temperaturas de calcinação (500, 600 e 700°C). Foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (FEG - SEM) com espectroscopia de dispersão de energia (EDS), difração de Raios X (DRX), espectroscopia de reflexão difusa (ERD), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM), área de superfície específica baseado no método BET, espectroscopia de fotoluminescência (PL) e espectroscopia de fotoelétrons de Raios X (XPS). A atividade fotocatalítica dos pós foi determinada por testes de descoloração do corante Rodamina-B. A solução contendo o corante e o catalisador, na concentração de 0,01 mmol L-1 e 0,1 g L-1, respectivamente, foi submetida a radiação com lâmpada germicida de 11 W por 120 minutos. Os testes de controle, para efeito de comparação, foram realizados com TiO2 anatase (marca Synth) e testes de fotólise. Nas imagens, obtidas por MEV, todas as composições de prata empregadas apresentaram morfologias semelhantes, a elevação da temperatura de calcinação leva a uma diminuição da porosidade e a geração de agregados de partículas (coalescência). Os difratogramas de Raios X indicam a influência da prata na geração de fases distintas de TiO2, durante a síntese dos catalisadores, estabilizando a fase anatase. As análises BET, HRTEM e refletância difusa indicaram um aumento na área de superfície do material, a prata na forma metálica e a redução do band gap do semicondutor com a adição de prata, respectivamente. Os espectros de PL indicam, com a dopagem, a criação de níveis intermediários no band gap e a diminuição dos defeitos do tipo vacâncias de oxigênio. Entre os catalisadores, o que apresentou maior atividade foi o TiO2 com 0,5% Ag e temperatura de calcinação de 500°C, com 100% de descoloração do corante em 60 minutos de radiação. Os filmes multicamadas foram produzidos por eletroforese para deposição de SnO2 e TiO2 e por Sputtering para deposição de Ag, passando por tratamento térmico a 450°C durante 1 hora Os filmes apresentaram alta atividade fotocatalitca, sendo que o filme SnO2/Ag/TiO2 dopado com Ag obteve 90% de descoloração da Rodamina-B em duas horas de radiação UV-C.
Resumo (inglês)
In this work, a study of photocatalytic properties of multi-layer films consisting of SnO2/Ag/TiO2 and SnO2/Ag/TiO2 doped with silver. The TiO2 layer (without and with Ag doping) was obtained by the Pechini method. The catalysts were prepared with different percentage of silver (0, 0,5 and 1,0 %) and different calcination temperatures (500, 600 and 700°C), characterized by field emission gun - scanning electron microscopy (FEG-SEM) with spectroscopy energy dispersive (EDS), X-ray diffraction (XRD), diffuse reflectance spectroscopy (ERD), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), specific surface area based on the BET method, Photoluminescence spectroscopy (PL) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).The powders' photocatalytic activity was defined by Rhodamine-B discoloration test. The solution containing the dye and the catalyst, in the concentration of 0,01 mmol L-1 e 0,1 g L-1 respectively, were submitted to radiation with 11 W germicidal lamp for 120 minutes. The control tests, for comparison effects, were made with TiO2 anatase (Synth brand) and photolysis tests. In the images, obtained by SEM, all the silver compositions employed presented similar morphologies, the calcination temperature rise leads to a decreased porosity and the generation of particles clusters. The X-ray diffractograms indicates the doping influence in the generation of distinct TiO2 phases during the catalysts synthesis, stabilizing the anatase phase. The BET, HRTEM, ERD analysis showed an increase in the material's surface area, the silver in the metallic form and the reduction of the band gap of the semiconductor with the addition of silver, respectively. The PL spectra indicate the creation of intermediate levels in the band gap and the decrease of the oxygen vacancies defects with silver. Among the catalysts, what presented greater activity was the TiO2 with 0,5 % Ag and calcination temperature of 500°C, which degraded around 100 % in 60 minutes. The films were produced by electrophoresis process for SnO2 and TiO2 deposition and by Sputtering process for Ag deposition followed by 450°C thermal treatment for 1 hour. The films showed high photocatalytic activity, and the film SnO2/Ag/TiO2 doped with silver obtained 93 % discoloration of Rhodamine-b in two hours of UV-C radiation.
Descrição
Idioma
Português