Síntese e caracterização de cerâmicas ferroelétricas de BNT-BT: abordagem do diagrama de fases

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Data

2022-10-07

Orientador

Guerra, José de los
Barranco, Aimé Peláiz

Coorientador

Pós-graduação

Ciência dos Materiais - FEIS

Curso de graduação

Título da Revista

ISSN da Revista

Título de Volume

Editor

Universidade Estadual Paulista (Unesp)

Tipo

Tese de doutorado

Direito de acesso

Acesso abertoAcesso Aberto

Resumo

Resumo (português)

Amostras cerâmicas de (Bi0,5Na0,5)1–xBaxTiO3, sendo x = 0, 2, 5, 8, 10, 12, 16, 18 at%, foram obtidas pela técnica de sinterização convencional de reação do estado sólido usando reagentes de alta pureza. As propriedades estruturais, microestruturais e dielétricas foram investigadas no intuito de explorar o diagrama de fases para uma ampla faixa de composições, considerando a influência do BaTiO3 (BT) nas propriedades físicas do Bi0,5Na0,5TiO3. A análise e interpretação dos resultados obtidos foram realizadas a partir das técnicas de difração de raios-X (DRX), complementando com o uso do método de refinamento Rietveld, o método de Williamson-Hall (para determinação do tamanho médio do domínio coerente e microdeformação estrutural), espectroscopia Raman (ER) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Estas técnicas possibilitaram explorar detalhadamente as características estruturais e microestruturais, respectivamente, das composições analisadas. Posteriormente, foram realizadas as caracterizações dielétricas em uma ampla faixa de frequência e temperatura no intuito de investigar as características da transição de fases em função do conteúdo do dopante. Os resultados das propriedades estruturais confirmaram a formação da estrutura perovskita com diferentes tipos de simetrias cristalinas, a depender do conteúdo de BT: Fase ferroelétrica com estrutura romboédrica (com o grupo espacial R3c), para x = 0 e 2 at%, mistura de fases ferroelétrica romboédrica e antiferroelétrica tetragonal (com grupos espaciais R3c e P4bm, respectivamente), para x = 5 at%, fase antiferroelétrica tetragonal (P4bm), para x = 8 at%, mistura de fases antiferroelétrica e ferroelétrica tetragonal (com grupos espaciais P4bm e P4mm, respectivamente), para x = 10 at%, e estrutura ferroelétrica tetragonal (com grupo espacial P4mm), para x = 12, 16 e 18 at%. Estas características foram evidenciadas na resposta dielétrica, cujos parâmetros característicos, tais como temperatura de transição de fases e permissividade dielétrica, foram fortemente afetados pelas simetrias cristalinas reveladas para cada composição. Os resultados obtidos permitiram contribuir para um melhor entendimento bem como para com uma atualização do diagrama de fases para o sistema BNT–BT.

Resumo (inglês)

Ceramics samples based on (Bi0,5Na0,5)1–xBaxTiO3, where x = 0, 2, 5, 8, 10, 12, 16, 18 at%, were obtained from the conventional solid-state reaction sintering technic, using high-purity chemical reagents. The structural, microstructural and dielectric properties have been investigated in order to explore the phase diagram in a wide compositional range, considering the influence of the BaTiO3 (BT) on the physical properties of the Bi0,5Na0,5TiO3 system. The analyses and interpretation of the obtained results were performed from X-ray diffraction measurements (DRX), complementing with the Rietveld refinement method, Williamson-Hall (for determining the coherent domainsize and microstrain), Raman spectroscopy (ER) and scanning electron microscopy (MEV). Such techniques allowed to explore in details the structural and microstructural characteristics, respectively, of the analyzed compositions. Dielectric characterizations were then performed in a wide temperature and frequency range in order to investigate the characteristics of the phase transition. Results obtained from the structural properties confirmed the formation of the perovskite structure with different crystalline symmetry types, depending on the BT content: Ferroelectric phase with rhombohedral structure (R3c space group), for x = 0 and 2 at%, rhombohedral ferroelectric and tetragonal antiferroelectric phases mixture (R3c and P4bm space groups, respectively), for x = 5 at%, tetragonal antiferroelectric phase (P4bm), for x = 8 at%, antiferroelectric and ferroelectric tetragonal phases mixture (P4bm and P4mm space groups, respectively), for x = 10 at%, and tetragonal ferroelectric phase (P4mm space group), for x = 12, 16 and 18 at%. These characteristics were also evidenced in the dielectric response, whose characteristic parameters, such as the phase transition temperature and dielectric permittivity, were strongly affected by the crystalline symmetries revealed by each composition. Obtained results contributed for a better understanding as well as an update of the phase diagram for the BNT–BT system.

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Português

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