Propriedades espectroscópicas e eletroquímicas de ciano complexos de Zn / Fe em plataformas de silsesquioxanos cúbicos
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Data
2023-03-24
Autores
Orientador
Carmo, Devaney Ribeiro do 
Coorientador
Pós-graduação
Ciência dos Materiais - FEIS 33004099083P9
Ciência dos Materiais - FEIS
Ciência dos Materiais - FEIS
Curso de graduação
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Dissertação de mestrado
Direito de acesso
Acesso aberto
Resumo
Resumo (português)
O presente trabalho apresenta a preparação, caracterização e aplicação de dois silsesquioxanos cúbicos; ambos provenientes de um mesmo precursor, o octa(3-aminopropil)silsesquioxano (S) complexado com íons de Zn2+ e hexacianoferratos de potássio (SZnH e SZnH II), os quais foram sintetizados por diferentes métodos de sínteses. Os materiais obtidos foram caracterizados pelas técnicas: Espectroscopia na Região do Infravermelho por transformada de Fourier, Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Transmissão. Realizou-se rigorosos estudos voltamétricos do SZnH e do SZnH II utilizando um eletrodo de pasta de grafite. Após a otimização dos sistemas eletroanalíticos, avaliou-se as respostas dos eletrodos de pasta de grafite contendo SZnH e do SZnH II com diferentes substâncias de interesse biológico e ambiental. O eletrodo contendo o SZnH foi sensível para diferentes concentrações de isoniazida (INZ). Estabeleceu-se um estudo completo da eletrooxidação catalítica da isoniazida, investigando-se a influência dos principais interferentes (ácido ascórbico, dopamina e sacarose) e não foi observado uma interferência significativa na detecção do analito INZ. Adicionalmente foi avaliado sua reprodutibilidade e o eletrodo foi aplicado na determinação de isoniazida em amostras de urina sintética empregando o método de recuperação. Já o eletrodo contendo SZnH II foi sensível para diferentes concentrações de dipirona e de Diuron. Estudos foram realizados para avaliar as suas eletrooxidações catalíticas e posteriormente, investigar a influência dos interferentes do Diuron (cloretos, nitratos e sulfatos dos cátions Na+ + Ca2+ + Mg2+). Pode-se constatar que somente quando a concentração dos interferentes for dez vezes menor do que a do analito, não haverá interferência significativa na detecção. Sua reprodutibilidade também foi avaliada e o eletrodo foi aplicado na determinação da DIP e DUR em amostras reais e de água de torneira, respectivamente. Os novos compósitos bimetálicos SZnH e SZnH II, demonstraram-se como fortes candidatos na construção de sensores eletroquímicos para a detecção da isoniazida, dipirona e diuron.
Resumo (inglês)
The present work presents the preparation, characterization and application of two cubic silsesquioxanes; both from the same precursor, octa(3-aminopropyl)silsesquioxane (S) complexed with Zn2+ ions and potassium hexacyanoferrates (SZnH and SZnH II), which were synthesized by different synthesis methods. The materials obtained were characterized by the following techniques: Fourier Transform Infrared Spectroscopy, X-Ray Excited Photoelectron Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy, Transmission Electron Microscopy. Rigorous voltammetric studies of SZnH and SZnH II were performed using a graphite paste electrode. After the optimization of the electroanalytical systems, the responses of the graphite paste electrodes containing SZnH and SZnH II with different substances of biological and environmental interest were evaluated. The electrode containing the SZnH was sensitive to different concentrations of isoniazid (INZ). A complete study of the catalytic electrooxidation of isoniazid was established, investigating the influence of the main interferents (ascorbic acid, dopamine and sucrose) and no significant interference was observed in the detection of the INZ analyte. Additionally, its reproducibility was evaluated and the electrode was applied to the determination of isoniazid in synthetic urine samples using the recovery method. The electrode containing SZnH II was sensitive to different concentrations of dipyrone and Diuron. Studies were carried out to evaluate its catalytic electrooxidation and later, to investigate the influence of Diuron (chlorides, nitrates and sulfates of Na+ + Ca2+ + Mg2+ cations) interferents. It can be seen for that only when the concentration of the interferents is ten times lower than that of the analyte, there will be no significant interference in the detection. Its reproducibility was also evaluated and the electrode was applied to the determination of DIP and DUR in real and tap water samples, respectively. The new bimetallic composites SZnH and SZnH II proved to be strong candidates in the construction of electrochemical sensors for the detection of isoniazid, dipyrone and diuron.
Descrição
Idioma
Português