Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação

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dc.contributor.advisorCastro, Gustavo Rocha de [UNESP]
dc.contributor.authorMaron, Joseana Betisa Vernini
dc.contributor.institutionUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.date.accessioned2019-06-05T17:09:41Z
dc.date.available2019-06-05T17:09:41Z
dc.date.issued2019-03-29
dc.description.abstractA remoção dos metais tóxicos ou potencialmente tóxicos em baixas concentrações de amostras de águas naturais é geralmente dificultada, por existirem espécies interferentes. O procedimento de extração em fase sólida é uma das técnicas mais promissoras para remover as espécies metálicas, devido ao baixo custo de adsorventes, por não produzir subprodutos e devido à alta capacidade de regeneração de materiais adsorventes. Desta forma, neste projeto foi desenvolvido um suporte sólido, o PVC modificado com moléculas de Sulfaguanidina, para remover Cu(II) e Co(II) de amostras aquosas. O material foi caracterizado por espectrometria de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), a qual apresentou nas regiões de 3216 - 3335 cm-1 e 1528 - 1622 cm-1 bandas que indicam a presença de aminas, em 1087-1130 cm-1 bandas que indicam presença de sulfonila no espectro do PVC funcionalizado. Na ressonância magnética nuclear de 13C (RMN 13C) evidenciaram-se pequenas diferenças com relação ao PVC puro e modificado. Os picos na região de 130-140 ppm podem ser associados a carbonos no grupo fenila e o sinal observado em 47 ppm pode estar marginalmente na região de CHN, poderia comprovar a hipótese de que a reação ocorreu no grupo NH2 da fenila. Com isso, confirmou-se a ocorrência da reação de modificação. Estudos de adsorção foram realizados para determinação de tempo equilíbrio, influência do pH e capacidade máxima de adsorção do material. A cinética de adsorção do material foi rápida, atingindo o equilíbrio de adsorção a partir de 5 minutos e a capacidade máxima de sorção de íons metálicos determinada experimentalmente para o PVC funcionalizado foi de 2,50 mmol g-1 para o Cu(II) e 2,16 mmol g-1 para o Co(II). A linearização dos dados cinéticos forneceu uma boa concordância com o modelo cinético de pseudo-segunda ordem. Obteve-se coeficiente de correlação igual a 1,000 para Cu(II) e 0,999 para Co(II) e também uma boa proximidade entre os valores de capacidade de adsorção, teórico e experimental. As isotermas de adsorção foram ajustadas à Equação de Langmuir e os valores de Ns encontrados foram 2,25 mmol g-1 para o Cu(II) e 1,88 mmol g-1 para o Co(II). Os experimentos de pré-concentração, utilizando mini coluna empacotada com 5 mg PVC funcionalizado, apresentaram fator de enriquecimento de 5,95 vezes. O sistema desenvolvido para pré-concentração de íons metálicos foi aplicado em padrão água 1640a NIST “Trace elements in natural water”, onde as concentrações 89,92 µg L-1 para Cu(II) e 18,70 µg L-1 para Co(II) foram determinadas por GFAAS, validando o método.pt
dc.description.abstractThe removal of toxic or potentially toxic metals at low concentrations in natural water samples is generally hampered, because of interfering species. The solid phase extraction procedure is one of the most promising techniques remove the metal species due to the low cost of adsorbents on the market, no production of byproducts and high regeneration capacity of adsorbent materials. Thus, a solid support was developed in this project, PVC modified with Sulfaguanidine molecules, to remove the metallic specie of Cu(II) and Co(II) from aqueous samples. The material was characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), which showed in the regions of 3216 - 3335 cm-1 and 1528 - 1622 cm -1 the presence of amines and in 1087-1130cm-1 , the presence of sulfonyl groups from the functionalized PVC spectra. In the Nuclear Magnetic Resonance of 13C (13C NMR), spectra it was showed small differences regarding pure and functionalized PVC. In the region of 130-140 ppm the alterations may be associated with carbons in the phenyl group, and the 47 ppm signal is marginally in the CHN region, which could corroborate the hypothesis that the reaction occurred in the NH2 group of the phenyl. Thus, it was confirmed the occurrence of the modification reaction. Adsorption studies were performed to determine the equilibrium time, the influence of pH and the maximum adsorption capacity of the material. The adsorption kinetics of the material was fast, reaching the adsorption equilibrium in 5 minutes and the maximum sorption capacity of metal ions by the functionalized PVC was 2.50 mmol g -1 for Cu(II) and 2.16 mmol g -1 for Co(II). Linearization of kinetic data provided a good agreement with the kinetic model of pseudo second order, and also a high correlation coefficient equal to 1.000 for Cu(II) and 0.999 for Co(II), as well as a good proximity between the values of adsorption capacity, theoretical and experimental. The adsorption isotherms were adjusted to the modified Langmuir equation, and the Ns values were found to be 2.25 mmol g -1 for Cu(II) and 1.88 mmol g -1 for Co(II). The preconcentration, using a mini column packed with 5 mg of functionalized PVC, showed a pre-concentration enrichment factor of 5.95 times. The metal ions preconcentration system developed was applied in water standard 1640a NIST “Trace elements in natural water”, where the concentrations 89,92 µg L-1 para Cu(II) e 18,70 µg L-1 were determined by GFAAS, validating the methoden
dc.identifier.aleph000917379
dc.identifier.capes33004064087P8
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11449/182225
dc.language.isopor
dc.publisherUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.rights.accessRightsAcesso aberto
dc.subjectAdsorçãopt
dc.subjectExtração fase em sólidapt
dc.subjectPVCpt
dc.subjectSulfaguanidinapt
dc.subjectAdsorptionen
dc.subjectExtraction Phase Soliden
dc.subjectSulfaguanidineen
dc.titleAvaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicaçãopt
dc.title.alternativeEvaluation of PVC use as a matrix in the adsortion of metal species of aqueous samples: synthesis and applicationen
dc.typeDissertação de mestrado
unesp.campusUniversidade Estadual Paulista (Unesp), Instituto de Biociências, Botucatupt
unesp.embargoOnlinept
unesp.graduateProgramBiotecnologia - IBBpt
unesp.knowledgeAreaBiotecnologiapt
unesp.researchAreaBiotecnologia Ambientalpt

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