Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos mefenamatos de lantanídeos e ítrio no estado sólido

Abstract

Foram sintetizados os compostos Ln(Mef)3, sendo que Ln representa os lantanídeos trivalentes (La ao Lu e o ítrio (Y) e o Mef representa o mefenamato (C15H14NO2-). Os compostos foram sintetizados por adição de solução de mefenamato de sódio sobre solução dos cloretos de lantanídeos e ítrio, sob agitação e aquecimento, e consequentemente foi feita a filtragem, lavagem e secagem dos compostos. A caracterização dos compostos no estado sólido, foi realizada utilizando as técnicas de difratometria de raios X pelo método do pó, complexometria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e pelas técnicas termoanalíticas: termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TG-DSC), e análise dos gases desprendidos (EGA) por espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (EGA: TG-FTIR). Os resultados forneceram informações sobre o comportamento térmico, estequiometria dos compostos estudados, cristalinidade, sítios de coordenação e também foi possível identificar os principais produtos gasosos desprendidos durante o aquecimento.

The Ln(Mef)3 compounds, where Ln represents the trivalent lanthanides (La to Lu) and yttrium (Y), and Mef represents mefenamate (C15H14NO2 -), were synthesized. The synthesis was perfomed by addition of sodium mefenamate solution to the lathanides and yttrium chloride solutions, with stirring and heating, and the compounds were filtered, washed and dried. The characterization of the compounds in the solid state was carried out using the techniques of X-ray diffraction powder pattern, complexometry, infrared spectroscopy (FTIR) and by thermoanalytical techniques: simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC), and evolved gas analysis (EGA) by infrared spectroscopy (EGA: TG-FTIR). The results provided information on the thermal behavior of the studied compounds as stoichiometry, crystallinity and coordination sites. It was also possible to identify the main gaseous products evolved during the heating.