Estratégias de pré-concentração para determinação de elementos terras raras em fígados de tetrápodes marinhos
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Date
Authors
Advisor
Gemeiner, Hendryk 
Coadvisor
Graduate program
Undergraduate course
Rio Claro - IB - Ciências Biológicas
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Type
Undergraduate thesis
Access right
Acesso aberto
Abstract
Abstract (portuguese)
Os elementos de terras raras (REEs) são descritos como um grupo de 17 elementos químicos amplamente utilizados em aplicações industriais e biotecnológicas, com uma demanda crescente e potencial para ampliar sua dispersão no ambiente, especialmente em ecossistemas aquáticos. Nesse cenário, ainda são escassos os estudos relacionados a possíveis efeitos em organismos marinhos, particularmente em níveis tróficos superiores. Nesse contexto, o presente estudo teve como objetivo desenvolver metodologias de pré-concentração para determinação de REEs em digeridos de fígados de tetrápodes marinhos, visando viabilizar sua quantificação por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Para isso, foram avaliados dois métodos baseados em extração em fase sólida (SPE): um utilizando a resina quelante Chelex-100 em sistema batelada e outro baseado no uso de ácido carmínico imobilizado em celulose em sistema de fluxo. Foram investigados parâmetros como pH, massa de sorvente, volume de amostra e eluente, tempo de retenção e eluição, além de vazão e tipo de eluente, com o objetivo de maximizar a eficiência de retenção e recuperação dos analitos. Os resultados demonstraram desempenho satisfatório, com eficiências de recuperação entre 80% e 98% para os REEs analisados. O método baseado na Chelex-100 apresentou fator de pré-concentração de até 11 e tempo de análise de aproximadamente 20 minutos, enquanto o método com ácido carmínico mostrou-se mais rápido, com tempo total de cerca de 11 minutos e fator de pré-concentração próximo de 9. Além disso, o uso do ácido carmínico apresentou maior flexibilidade em relação à faixa de pH e potencial de aplicação em sistemas automatizados. A aplicação dos métodos em amostras reais de fígados de tetrápodes marinhos demonstrou recuperações médias de 91% para a Chelex-100 e 96% para o ácido carmínico, evidenciando a eficiência prática das metodologias desenvolvidas. Assim, os resultados obtidos contribuem para o avanço de técnicas analíticas na determinação de REEs em material biológico, com potencial aplicação em estudos ambientais e de conservação de ecossistemas através do monitoramento da contaminação marinha.
Abstract (english)
Rare earth elements (REEs) are described as a group of 17 chemical elements widely used in industrial and biotechnological applications, with increasing demand and potential to enhance their dispersion in the environment, particularly in aquatic ecosystems. In this context, studies addressing their possible effects on marine organisms remain scarce, especially at higher trophic levels. Thus, the present study aimed to develop preconcentration ethodologies for the determination of REEs in digested liver samples of marine tetrapods, in order to enable their quantification by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). For this purpose, two solid-phase extraction (SPE) methods were evaluated: one based on the chelating resin Chelex-100 in batch mode and another using carminic acid immobilized on cellulose in a flow system. Parameters such as pH, sorbent mass, sample and eluent volume, retention and elution time, as well as flow rate and eluent type were investigated in order to maximize analyte retention and recovery efficiency. The results demonstrated satisfactory performance, with recovery efficiencies ranging from 80% to 98% for the analyzed REEs. The method based on Chelex-100 showed a preconcentration factor of up to 11 and an analysis time of approximately 20 minutes, whereas the method using carminic acid proved to be faster, with a total time of about 11 minutes and a preconcentration factor close to 9. In addition, the use of carminic acid showed greater flexibility regarding pH range and potential application in automated systems. The application of the methods to real samples of marine tetrapod livers resulted in average recoveries of 91% for Chelex-100 and 96% for carminic acid, demonstrating the practical efficiency of the developed methodologies. Therefore, the results contribute to the advancement of analytical techniques for the determination of REEs in biological materials, with potential application in environmental and ecosystem conservation studies through the monitoring of marine contamination.
Description
Language
Portuguese
