Desenvolvimento de um polímero inteligente fluorescente para determinação de sulfametazina em leite e mel

Este trabalho descreve o desenvolvimento de um material fluorescente inteligente baseado em MIPs incorporando pontos quânticos de CdTe (QDs) para a detecção seletiva de sulfametazina (SMZ). O QD@MIP foi sintetizado pelo método sol-gel utilizando tetraortossilicato de etila (TEOS) como agente de reticulação e 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES) como monômero funcional, tendo a SMZ atuado como molécula modelo. A caracterização do material confirmou a formação da matriz funcionalizada e a preservação da estrutura nanocristalina dos QDs. As condições experimentais foram otimizadas, sendo pH 5,0 e um tempo de interação de 10 minutos os parâmetros ótimos. O sensor apresentou intenso quenching (supressão de fluorescência) na presença de SMZ, apresentando resposta analítica linear na faixa de 0,5 a 10 mg L-1. Testes de seletividade com possíveis interferentes interferentes (cafeína, hidroclorotiazida, tetraciclina e cloranfenicol) mostraram alta especificidade para SMZ, com fatores de impressão (α) e seletividade (β) significativamente superior a 1. Quando aplicado a amostras reais de leite desnatado e mel, as recuperações foram superiores a 95%, com desvios padrão relativos inferiores a 5%. A calibração do método demonstrou excelente linearidade (r2 > 0,99) e maior sensibilidade para o QD@MIP em comparação ao QD@NIP, refletida pela maior inclinação da curva analítica. Os limites de deteção (LD) e quantificação (LQ), determinados de acordo com a recomendação da IUPAC e considerando o volume de amostra utilizado (3,0 mL), foram de 0,35 mg L-1 e 1,05 mg L-1 para o QD@MIP, e 2,97mg L-1 e 9,00 mg L-1 para o QD@NIP, respetivamente. Estes resultados confirmam a maior sensibilidade e seletividade do material impresso, destacando o potencial do QD@MIP como uma ferramenta rápida e confiável para o monitoramento de baixas concentrações de sulfonamidas em matrizes alimentares complexas.

Resumo (inglês)

This work describes the development of intelligent fluorescent material based on molecularly imprinted polymers (MIPs) incorporating CdTe QDs(QDs) for the selective detection of sulfamethazine (SMZ). The QD@MIP was synthesized sol-gel using tetraethylorthosilicate (TEOS) as a cross-linking agent and 3- aminopropyltriethoxysilane (APTES) as a functional monomer, with SMZ acting as a template molecule. Material characterization confirmed the formation of the functionalized matrix and the preservation of the nanocrystalline structure of the QDs. Experimental conditions were optimized, with pH 5.0 and an interaction time of 10 minutes being the optimal parameters. The sensor showed strong fluorescence quenching in the presence of SMZ, with a linear response in the range of 0.5 to 10 mgL-1. Selectivity tests against interferents (caffeine, hydrochlorothiazide, tetracycline, and chloramphenicol) showed high specificity for SMZ, with impression (α) and selectivity (β) factors significantly greater than 1. When applied to real samples of skim milk and honey, recoveries were greater than 95%, with relative standard deviations less than 5%. Method calibration demonstrated excellent linearity (r2 > 0.99) and greater sensitivity for QD@MIP compared to QD@NIP, reflected by the higher slope of the analytical curve. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), determined according to the IUPAC recommendation and considering the sample volume used (3.0 mL), were 0.35 mg L-1 and 1.05 mg L-1 for QD@MIP and 2.97 mgL-1 and 9.00 mg L-1 for QD@NIP, respectively. These results confirm the greater sensitivity and selectivity of the printed material, highlighting the potential of QD@MIP as a rapid and reliable tool for monitoring sulfonamide residues in complex food matrices