Determinação de Florfenicol e Metabólitos em tilápia-do-Nilo por LC-UHPLCMS/MS: Desenvolvimento, Validação e Aplicação

Abstract

Este estudo teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para a quantificação do florfenicol (FF) e de seus principais metabólitos — florfenicol amina (FFA), florfenicol álcool (FFOH) e florfenicol monofluorado (FFCl) — em filés de tilápia-do-nilo (Oreochromis niloticus), utilizando extração em fase sólida online (SPE online) acoplada à cromatografia líquida de ultra-alta eficiência com detecção por espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS). Para isso, padrões analíticos dos metabólitos foram sintetizados, e o método analítico foi desenvolvido e validado de acordo com critérios estabelecidos por diretrizes internacionais, avaliando seletividade, linearidade, exatidão, precisão, recuperação, efeito de matriz e estabilidade. Um experimento foi conduzido no qual tilápias-do-nilo foram alimentadas com ração medicada contendo florfenicol, e os tecidos desses animais foram analisados pela metodologia desenvolvida. Os resultados demonstraram que o método proposto é robusto e adequado para o monitoramento de resíduos de florfenicol em produtos de origem aquática, sendo aplicável em contextos regulatórios e de segurança alimentar. Esses resultados foram compilados em um artigo científico publicado durante o período do estudo.

This study aimed to develop and validate an analytical method for the quantification of florfenicol (FF) and its main metabolites—florfenicol amine (FFA), florfenicol alcohol (FFOH), and monofluorinated florfenicol (FFCl)—in Nile tilapia fillets (Oreochromis niloticus), using online solid-phase extraction (online SPE) coupled with ultra-high performance liquid chromatography and tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). To this end, analytical standards of the metabolites were synthesized, and an analytical method was developed and validated according to criteria established by international guidelines, evaluating selectivity, linearity, accuracy, precision, recovery, matrix effect, and stability. An experiment was conducted in which Nile tilapia were fed florfenicol-medicated feed, and the tissues of these animals were analyzed using the developed methodology. The results demonstrated that the proposed method is robust and suitable for monitoring florfenicol residues in aquatic-derived products, being applicable in regulatory and food safety contexts. These results were compiled into a scientific article published during the study period.