Publicação: Determinação de glicerol em biodiesel por cronoamperometria utilizando eletrodo compósito de grafite/parafina com hidróxido de níquel suportado em óxido de grafeno reduzido
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Autores
Orientador
Paim, Leonardo Lataro 
Coorientador
Pós-graduação
Curso de graduação
Engenharia de Energia - CERO
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Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Trabalho de conclusão de curso
Direito de acesso
Acesso restrito
Resumo
Resumo (português)
O biodiesel, combustível derivado de óleos vegetais ou de gorduras animais, é uma alternativa aos combustíveis derivados do petróleo e seu uso apresenta vantagens ambientais e econômicas para o Brasil. O biodiesel é produzido pela transesterificação do óleo vegetal ou animal com um álcool e um catalisador, durante o processo de formação é produzido um coproduto chamado glicerol, um triálcool utilizado em muitos processos industriais. Entretanto, a presença de glicerol durante a reação de combustão pode gerar gases tóxicos a saúde dos seres vivos e danificar os componentes dos motores a combustão, logo determinar a quantidade deste composto é de extrema importância para garantir a qualidade do biocombustível. Porém, as técnicas utilizadas para esta finalidade requerem equipamentos de altos custos. Uma alternativa para o desenvolvimento de metodologias para a determinação dos álcoois em questão é o emprego de técnicas eletroanalíticas utilizando eletrodos quimicamente modificados com nanomateriais. Com isso, esse trabalho consiste em desenvolver eletrodos compósitos de grafite/parafina com hidróxido/oxihidróxido de níquel suportados em óxido de grafeno reduzido. Os eletrodos de grafite/parafina foram confeccionados em proporção 70:30 (m:m), modificados com óxido de grafeno reduzido por eletrodeposição através de 10 varreduras sucessivas, o hexacianoferrato de níquel eletrodepositado por meio de 10, 15 e 25 varreduras, e a decomposição deles foram realizadas por meio de 35 varreduras sucessivas em meio básico, até a estabilização dos voltamogramas. Os estudos eletroquímicos mostraram que os melhores eletrodos foram os de 15 ciclos de NiHCF, esses eletrodos foram caracterizados por Voltametrias Cíclicas, Cronoamperometria, Microscopia Eletrônica de Varredura com Emissão de Campos (MEV-FEG), Espectroscopia de raio X por dispersão em energia (EDX), Espectro de Raman, FTIR-ATR e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS). Para o eletrodo de 15 ciclos de NiHCF foi obtido um LOD de 2,24x10-5 em uma região linear de 2,3x10-5 a 3,55x10-4 com R = 0,996. Diante disso os eletrodos foram aplicados em amostras reais de biodiesel pelo método de adição de padrão, onde as quantidades de glicerol obtidas no biodiesel analisado estava acima do permitido pela resolução da ANP. O método foi validado por recuperação, onde foi obtido valores de recuperação médios de 114% com um coeficiente de variação de 5,4%.
Resumo (inglês)
Biodiesel, a fuel derived from vegetable oils or animal fats, is an alternative to petroleum-derived fuels and its use has environmental and economic advantages for Brazil. Biodiesel is produced by the transesterification of vegetable or animal oil with an alcohol and a catalyst, during the formation process a co-product called glycerol is produced, a tri-alcohol used in many industrial processes. However, the presence of glycerol during the combustion reaction can generate toxic gases to the health of living beings and damage the components of combustion engines, so determining the quantity of this compound is extremely important to ensure the quality of the biofuel. However, the techniques used for this purpose require expensive equipment. An alternative for the development of methodologies for the determination of the alcohols in question is the use of electroanalytical techniques using chemically modified electrodes with nanomaterials. Thus, this work consists of developing graphite/paraffin composite electrodes with nickel hydroxide/oxyhydroxide supported on reduced graphene oxide. The graphite/paraffin electrodes were made in a 70:30 (m:m) ratio, modified with graphene oxide reduced by electrodeposition through 10 successive scans, the nickel hexacyanoferrate electrodeposited through 10, 15 and 25 scans, and the decomposition of them were carried out by means of 35 successive scans in basic medium, until the stabilization of the voltammograms. The electrochemical studies showed that the best electrodes were those with 15 cycles of NiHCF, these electrodes were characterized by Cyclic Voltammetry, Chronoamperometry, Scanning Electron Microscopy with Field Emission (MEV-FEG), X-ray spectroscopy by energy dispersion (EDX) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). For the 15 cycles NiHCF electrode, an LOD of 2.24x10-5 was obtained in a linear region of 2.3x10-5 to 3.55x10-4 with R = 0.996. Therefore, the electrodes were applied to real samples of biodiesel by the standard addition method, where the amounts of glycerol obtained in the analyzed biodiesel were above that allowed by the ANP resolution. The method was validated by recovery, where average recovery values of 114% were obtained with a coefficient of variation of 5.4%.
Descrição
Palavras-chave
Triglicerídeos, Biocombustíveis, Eletrodos, Análise eletroquímica, Triglycerides, Biofuels, Electrodes
Idioma
Português
