Sensores de gás baseados na integração dos óxidos WO₃ e MoO₃: Síntese, caracterização e software de análise automatizada

Abstract

O monitoramento de ambientes gasosos complexos é uma necessidade crescente, tanto na segurança industrial e ambiental quanto em diversas aplicações tecnológicas, contudo, a baixa seletividade dos materiais atuais limita a eficácia dos dispositivos comerciais. Visando superar esse desafio, esta tese investigou a síntese e integração do WO3 e MoO3 com morfologia hierárquica do tipo "ouriço-do-mar", obtidas via método hidrotermal assistido por micro-ondas. Foram sintetizados materiais nas razões molares W:Mo de 1:2, 1:1 e 2:1, submetidos a um conjunto de caracterizações (DRX, Raman, MEV, TG, TEM e FIB). Os resultados confirmaram a coexistência do W e do Mo, bem como a preservação da arquitetura hierárquica. Análises estruturais e químicas detalhadas revelaram a distribuição homogênea dos elementos e distorções de rede indicativas de uma integração efetiva, descartando a formação de estruturas do tipo casca-caroço. No desempenho como sensor de gás, o compósito W:Mo 1:2 destacou-se pela sensibilidade e seletividade ao etanol, com limite inferior de detecção de 0.01 ppm, validando o efeito sinérgico entre os óxidos com a combinação das propriedades catalíticas do MoO3 e as propriedades intrínsecas ao WO3 como material sensor. De forma complementar, a tese apresenta o desenvolvimento do Gas Sensor Auto Analysis (GSAA), um software próprio projetado para automatizar o tratamento de dados de sensores resistivos. A ferramenta elimina a necessidade de programação por parte do usuário, gerando, em minutos, parâmetros críticos como sensibilidade, tempos de resposta/recuperação e limites de detecção e contribuindo significativamente para a otimização e aceleração da pesquisa na área de sensores.

The monitoring of complex gaseous environments is an increasingly important need, both for industrial and environmental safety as well as for a wide range of technological applications. However, the low selectivity of current materials limits the effectiveness of commercial devices. To address this challenge, this thesis investigated the synthesis and integration of WO₃ and MoO₃ with a hierarchical “sea urchin”-like morphology, obtained via a microwave-assisted hydrothermal method. Materials were synthesized with W:Mo molar ratios of 1:2, 1:1, and 2:1, and were subjected to a set of characterizations (XRD, Raman, SEM, TG, TEM, and FIB). The results confirmed the coexistence of W and Mo, as well as the preservation of the hierarchical architecture. Detailed structural and chemical analyses revealed a homogeneous distribution of the elements and lattice distortions indicative of effective integration, ruling out the formation of core–shell-type structures. In gas sensing performance, the W:Mo 1:2 composite stood out due to its high sensitivity and selectivity toward ethanol, with a lower detection limit of 0.01 ppm, validating the synergistic effect between the oxides through the combination of the catalytic properties of MoO₃ and the intrinsic sensing properties of WO₃. Additionally, this thesis presents the development of Gas Sensor Auto Analysis (GSAA), proprietary software designed to automate the processing of resistive gas sensor data. The tool eliminates the need for user programming, generating, within minutes, critical parameters such as sensitivity, response/recovery times, and detection limits, thereby significantly contributing to the optimization and acceleration of research in the field of gas sensors.