Síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos p-aminobenzoatos de lantanídeos (III) e ítrio (III), exceto promécio, no estado sólido

Abstract

O estudo da interação de compostos orgânicos e íons metálicos se apresenta como ferramenta importante para a confecção de novos compostos. Uma vez preparados, as propriedades físico-químicas desses compostos são diversas e devem ser conhecidas, portanto, é importante que se realize uma pesquisa básica destes complexos. Neste contexto, foram realizadas as sínteses, caracterizações e estudos termoanalíticos dos compostos sólidos obtidos através da coordenação do ácido p-aminobenzoico com os íons lantanídeos trivalentes e ítrio (III), exceto promécio. Tal estudo teve o intuito de adquirir conhecimento das propriedades físico-químicas e estruturais dos produtos obtidos. Os compostos sólidos foram preparados por meio de duas vias de síntese diferentes. Do La ao Gd os compostos foram obtidos reagindo os respectivos cloretos ou nitratos destes metais com uma solução de p-aminobenzoato de sódio previamente preparada pela neutralização do ácido p-aminobenzoico com NaOH. Enquanto que, os compostos do Tb ao Lu e Y foram obtidos reagindo o ácido p-aminobenzoico com os respectivos carbonatos desses metais. Após serem filtrados, lavados e secos os compostos foram caracterizados por espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria-análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), análise dos gases liberados (EGA por TG-FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), calorimetria exploratória diferencial acoplada a sistema foto-visual (DSC-Fotovisual), difração de raios X do pó (DRXP) e complexometria com EDTA. Com os resultados obtidos foi possível verificar algumas propriedades específicas dos compostos, tais como: modo de coordenação do ligante ao metal, cristalinidade, relação estequiométrica, grau de hidratação, comportamento térmico em atmosfera oxidante (ar) e inerte (N2), bem como a identificação dos principais gases liberados durante a decomposição térmica desses materiais.

The study of the interaction of organic compounds and metallic ions is an important tool for making new compounds. Once the prepared, the physicochemical properties of these compounds are diverse and must be known should be known, therefore is important to carry out a basic research of these complexes. In this context, the syntheses, characterizations and thermoanalytical studies of the solid compounds obtained by the coordination of p - aminobenzoic acid with trivale nt lanthanides and yttrium (III), except promethium, was performed. This study aimed to acquire knowledge of the physical - chemical and structural properties of the products obtained. Solid compounds were prepared by two different synthetic routes. From La to Gd the compounds were obtained by reacting the respective chlorides or nitrates of these metals with a solution of sodium p - aminobenzoate previously prepared for the neutralization of p - aminobenzoic acid with NaOH. While the compounds of Tb to Lu and Y were obtained by reacting p - aminobenzoic acid with the respective carbonates of these metals. After being filtered, washed and dried the compounds were characterized by Infrared absorption spectroscopy (FTIR), simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG - DTA), evolved gas analysis (EGA) by TG/DSC - FTIR, differential scanning calorimetry (DSC), DSC - photovisual system (DSC - Photo v is ual ), X - ray powder diffractometry ( X R P D) and complexometry with EDTA . From the results obtained it was possi ble to verify some specific properties of the compounds , such as: way of coordination of the metal with the binder, crystallinity, stoichiometric ratio , degree of hydration, thermal behavior, as well as the identification of the many gases released during the thermal decomposition of these materials.