Caracterização da superfície do titânio após o tratamento com biovidro 45S5 obtido da casca do arroz associado ao Nióbio

Abstract

O estudo analisou as características físico-químicas, mecânicas e biológicas da superfície de titânio grau IV que foi realizado a pulverização ultrassônica de recobrimentos de biovidro 45S5 puro e dopado com nióbio. Foram confeccionados discos de titânio grau IV, submetidos ou não ao pré-tratamento com jateamento associado a ataque ácido e, em seguida, recobertos com biovidro 45S5 puro ou dopado com nióbio. A caracterização foi realizada por rugosidade, microdureza Vickers, molhabilidade (ângulo de contato), microscopia eletrônica de varredura e EDS, além de ensaios in vitro com linhagem pré-osteoblástica MC3T3-E1 para morfologia e adesão, viabilidade metabólica (Alamar Blue), atividade de fosfatase alcalina e mineralização por Alizarina. Observou-se aumento de rugosidade com os recobrimentos em comparação ao grupo controle, com destaque para a condição dopada com nióbio e com pré-tratamento, enquanto o controle sem tratamento apresentou valores inferiores. A microdureza mostrou-se mais elevada nas condições com tratamento prévio e na dopagem com nióbio. A molhabilidade elevou-se acentuadamente com o biovidro, com ângulos de contato muito baixos nas superfícies recobertas, em contraste com valores mais altos nos controles. A análise em MEV-EDS indicou que o pré-tratamento favoreceu recobrimentos mais homogêneos e aderidos, ao passo que, sem pré-tratamento, ocorreu maior irregularidade e delaminação; o mapeamento químico confirmou elementos típicos do biovidro e distribuição homogênea do nióbio na camada dopada. Nos ensaios celulares, as superfícies dopadas com nióbio apresentaram adesão e espraiamento eficientes em 24 horas, progressão de confluência e organização de monocamada até 14 dias, sem indícios morfológicos de citotoxicidade. A viabilidade metabólica aumentou até 7 dias, com maiores valores nas condições dopadas com nióbio, especialmente com pré-tratamento, enquanto o biovidro sem pré-tratamento apresentou os menores valores no período final. A atividade de fosfatase alcalina aos 21 dias foi mais intensa na condição dopada com nióbio e pré-tratada, e a mineralização foi superior nos grupos recobertos em relação aos controles. Concluiu-se que a combinação entre pré-tratamento e recobrimento com biovidro 45S5, sobretudo quando dopado com nióbio, promoveu microtopografia mais favoráveis, elevada hidrofilicidade, estabilização do recobrimento e resposta celular compatível com citocompatibilidade e estímulo osteogênico inicial, indicando potencial para otimizar eventos associados à osseointegração, embora sejam recomendados estudos adicionais para aprofundar o impacto biológico do nióbio.

This study analyzed the physicochemical, mechanical, and biological characteristics of the surface of grade IV titanium that underwent ultrasonic spraying of pure and niobium-doped 45S5 bioglass coatings. Grade IV titanium discs were manufactured, either pre-treated with blasting combined with acid etching or not, and then coated with pure or niobium-doped 45S5 bioglass. Characterization was performed using roughness, Vickers microhardness, wettability (contact angle), scanning electron microscopy, and EDS, in addition to in vitro assays with the MC3T3-E1 pre-osteoblastic cell line for morphology and adhesion, metabolic viability (Alamar Blue), alkaline phosphatase activity, and Alizarin mineralization. An increase in roughness was observed with the coatings compared to the control group, particularly in the niobium-doped and pre-treated conditions, while the untreated control showed lower values. Microhardness was higher in conditions with pre-treatment and niobium doping. Wettability increased markedly with the bioglass, with very low contact angles on the coated surfaces, in contrast to higher values in the controls. SEM-EDS analysis indicated that pre-treatment favored more homogeneous and adherent coatings, while without pre-treatment, greater irregularity and delamination occurred; chemical mapping confirmed typical bioglass elements and homogeneous niobium distribution in the doped layer. In cell assays, niobium-doped surfaces showed efficient adhesion and spreading within 24 hours, confluence progression and monolayer organization up to 14 days, without morphological evidence of cytotoxicity. Metabolic viability increased up to 7 days, with higher values in niobium-doped conditions, especially with pre-treatment, while the bioglass without pre-treatment showed the lowest values in the final period. Alkaline phosphatase activity at 21 days was more intense in the niobium-doped and pre-treated conditions, and mineralization was superior in the coated groups compared to the controls. It was concluded that the combination of pretreatment and coating with 45S5 bioglass, especially when doped with niobium, promoted more favorable microtopography, high hydrophilicity, coating stabilization, and a cellular response consistent with cytocompatibility and initial osteogenic stimulation, indicating potential to optimize events associated with osseointegration, although further studies are recommended to further investigate the biological impact of niobium.