Desenvolvimento de método analítico para fingerprinting metabólico das folhas de alcachofra por CLAE-DAD com aplicação de princípios da química analítica verde
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Data
2017-12-12
Autores
Souza, Otávio Aguiar de [UNESP]
Título da Revista
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Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Resumo
Cynara scolymus L. is a plant species with important pharmacological properties in the maintenance of human health due to the multiplicity of chemical compounds, or secondary metabolites, present in its constitution. For quality control of this plant and its derivatives and proof of its authenticity, e.g. herbal medicines, multicomponent approaches that allow the obtaining of a reliable fingerprint of the species for regulatory purposes are often used. In this context, High Efficiency Liquid Chromatography (HPLC) is the most used analytical technique and acetonitrile (MeCN) highlights as the solvent most used in the development of these methods of analysis, which results in considerable environmental impacts. In view of this scenario, this work had as main goal the development of a HPLC method for the hydroethanolic extract of artichoke leaves aiming to apply principles of Green Analytical Chemistry, with the use of ethanol (EtOH, a more environmentally friendly alternative) as organic modifier and from a heuristic perspective due to the complexity of the matrix. The hydroalcoholic extract of the artichoke leaves was prepared by maceration. Solid-Phase Extraction (SPE) was used to develop a clean-up methodology involving different proportions of binary EtOH / H2O mixtures and, after elucidating the more selective methodology for the analytes of interest, five chromatographic variables were screened by means of a Fractional Factorial Design of resolution V. Statistically significant variables were investigated in a Doehlert design, and the monitored responses were the number of chromatographic peaks (n) and their distribution along the chromatogram (GCFR). Quadratic models were estimated, their fit was evaluated and optimal chromatographic conditions - 5% of initial percentage of EtOH (solvent B) as organic solvent in the gradient and 35 ° C of analysis temperature - were elucidated through... (Complete abstract electronic access below)
Cynara scolymus L. é uma espécie vegetal com propriedades farmacológicas importantes na manutenção da saúde humana em razão da multiplicidade de compostos químicos, ou metabólitos secundários, presentes em sua constituição. Para controle de qualidade dessa planta e seus derivados e comprovação de sua autenticidade, a exemplo dos medicamentos fitoterápicos, geralmente são utilizadas abordagens multicomponentes que possibilitam a obtenção de uma impressão digital confiável da espécie para fins regulatórios. Nesse contexto, a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência(CLAE) é a técnica analítica mais empregada e a acetonitrila (MeCN) se notabiliza como solvente mais utilizado no desenvolvimento de tais métodos de análise, o que acarreta em consideráveis impactos ao meio ambiente. Diante desse cenário, esse trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de um método em CLAE para o extrato hidroetanólico das folhas de alcachofra visando aplicar princípios da Química Analítica Verde, com o uso de etanol (EtOH, uma alternativa mais ambientalmente amigável) como modificador orgânico e a partir de uma perspectiva heurística em razão da complexidade da matriz. Preparou-se por maceração o extrato hidroalcoólico das folhas de alcachofra. Utilizou-se Extração em Fase Sólida (EFS) para desenvolver uma metodologia em clean-up envolvendo diferentes proporções de misturas binárias de EtOH/H2O e, após a elucidação da metodologia mais seletiva para os analitos de interesse, realizou-se uma triagem de cinco variáveis cromatográficas por meio de um Planejamento Fatorial Fracionário de resolução V. As variáveis estatisticamente significativas foram investigadas em um planejamento Doehlert, e as respostas monitoradas foram o número de picos cromatográficos (n) e a distribuição destes ao longo do cromatograma (GCFR). Modelos quadráticos foram... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Cynara scolymus L. é uma espécie vegetal com propriedades farmacológicas importantes na manutenção da saúde humana em razão da multiplicidade de compostos químicos, ou metabólitos secundários, presentes em sua constituição. Para controle de qualidade dessa planta e seus derivados e comprovação de sua autenticidade, a exemplo dos medicamentos fitoterápicos, geralmente são utilizadas abordagens multicomponentes que possibilitam a obtenção de uma impressão digital confiável da espécie para fins regulatórios. Nesse contexto, a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência(CLAE) é a técnica analítica mais empregada e a acetonitrila (MeCN) se notabiliza como solvente mais utilizado no desenvolvimento de tais métodos de análise, o que acarreta em consideráveis impactos ao meio ambiente. Diante desse cenário, esse trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de um método em CLAE para o extrato hidroetanólico das folhas de alcachofra visando aplicar princípios da Química Analítica Verde, com o uso de etanol (EtOH, uma alternativa mais ambientalmente amigável) como modificador orgânico e a partir de uma perspectiva heurística em razão da complexidade da matriz. Preparou-se por maceração o extrato hidroalcoólico das folhas de alcachofra. Utilizou-se Extração em Fase Sólida (EFS) para desenvolver uma metodologia em clean-up envolvendo diferentes proporções de misturas binárias de EtOH/H2O e, após a elucidação da metodologia mais seletiva para os analitos de interesse, realizou-se uma triagem de cinco variáveis cromatográficas por meio de um Planejamento Fatorial Fracionário de resolução V. As variáveis estatisticamente significativas foram investigadas em um planejamento Doehlert, e as respostas monitoradas foram o número de picos cromatográficos (n) e a distribuição destes ao longo do cromatograma (GCFR). Modelos quadráticos foram... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Descrição
Palavras-chave
Quimica, Química verde, Datiloscopia, Planejamento experimental
Como citar
SOUZA, Otávio Aguiar de. Desenvolvimento de método analítico para fingerprinting metabólico das folhas de alcachofra por CLAE-DAD com aplicação de princípios da química analítica verde. 2017. 67 f. Trabalho de conclusão de curso (licenciatura - Química) - Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, Faculdade de Ciências, 2017.