Desenvolvimento de revestimentos siloxano-PMMA reforçados por nanotubos de carbono, óxido de grafite e óxido de grafite reduzido para aplicações anticorrosivas

Abstract

Anticorrosive coatings siloxane-PMMA hybrid reinforced by carbon nanotubes, graphite oxide and reduced graphite oxide were synthesized using the sol-gel process. Initially, the carbon nanostructures were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The siloxane-PMMA hybrids were prepared from the radical polymerization of methyl methacrylate monomer (MMA) with 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTS) using the thermal initiator benzoyl peroxide (BPO), followed by hydrolysis and condensation of tetraethoxysilane (TEOS) acid catalyzed. The single-walled carbon nanotubes were dispersed using the surfactant sodium dodecyl sulfate (SDS) and palmitic acid, and then they were added in a molar concentration of C/Si = 0.018%. Graphite oxide (GO) was added both in powder form and in the form of dispersed solution in water/ethanol at 0.01%, 0.05%, 0.1% and 0.5% concentrations (molar ratio C/Si). The sample containing 0.05% of dispersed graphite oxide solution was used to study the reduction of graphite oxide using the ascorbic acid reducing agent in three concentrations (molar ratio of ascorbic acid/GO: 0.24, 2.4 and 24). The structural and morphological analysis of the hybrids were performed by 29Si nuclear magnetic resonance (NMR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman spectroscopy, atomic force microscopy (AFM) and wettability measurements. Thermogravimetric analysis was performed for analysis of thermal properties, and hardness measurements and microscratch for analysis of mechanical properties of the hybrids. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used to evaluate the coatings anticorrosion efficiency after long-term exposure in saline environment. The presence of low concentrations of graphite oxide and carbon nanotubes led to increased thermal stability, hardness, scratch...

Revestimentos anticorrosivos híbridos siloxano-PMMA reforçados por nanotubos de carbono, óxido de grafite e óxido de grafite reduzido foram sintetizados utilizando-se o processo sol-gel. Inicialmente as nanoestruturas de carbono foram caracterizadas por espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios X (XPS), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os híbridos siloxano-PMMA foram preparados a partir da polimerização radicalar do monômero metacrilato de metila (MMA) com o 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano (MPTS), utilizando o iniciador térmico peróxido de benzoíla (BPO), seguida da hidrólise e condensação do tetraetoxisilano (TEOS) catalisada por ácido. Os nanotubos de carbono de parede única foram dispersos utilizando-se o surfactante dodecil sulfato de sódio (SDS) e ácido palmítico, e então foram adicionados na concentração molar de C/Si = 0,018%. O óxido de grafite (GO) foi adicionado tanto na forma de pó quanto na forma de solução disperso em água/etanol, nas concentrações 0,01%, 0,05%, 0,1% e 0,5% (razão molar C/Si). A amostra contendo 0,05% de solução dispersa de óxido de grafite foi utilizada para estudo da redução do óxido de grafite, utilizando o agente redutor ácido ascórbico em três concentrações (razão molar ácido ascórbico/GO: 0,24, 2,4 e 24). A análise estrutural e morfológica dos híbridos foi realizada por ressonância magnética nuclear de 29Si (RMN), espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios X (XPS), espectroscopia Raman, microscopia de força atômica (AFM) e medidas de molhabilidade. Termogravimetria foi realizada para análise das propriedades térmicas e medidas de microdureza e microscratch para análise das propriedades mecânicas dos híbridos. Espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) foi usada para avaliar a eficiência anticorrosiva dos...