Síntese e caracterização de um novo ciclofosfato contendo cálcio e seu efeito em dentifrícios contra a erosão do esmalte in vitro

Abstract

O objetivo do estudo foi determinar a melhor rota de síntese e caracterizar um novo ciclofosfato de cálcio e verificar seu efeito quando administrado em dentifrícios, sobre lesões iniciais de erosão no esmalte in vitro. Os ciclofosfatos contendo cálcio foram sintetizados por mistura de soluções de NaTMP com soluções de fontes de Ca+2 (nitrato de cálcio (Ca(NO3)2) ou cloreto de cálcio (CaCl2), ou utilizando cromatografia e adição de suspensão de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2). Os ciclosfosfatos foram caracterizados por MEV e EDX. Para determinar o efeito sobre lesões erosivas, blocos de esmalte bovino sadios (n=120) foram selecionados por dureza de superfície inicial e divididos em 10 grupos experimentais (12 blocos/grupo) dos dentifrícios: [1] placebo (controle negativo); [2] 1100 ppm F (controle positivo); [3] 0,5% NaTMP; [4] 1% NaTMP; [5] 0,5% TMP-Ca(NO3)2 e [6] 1% TMP-Ca(NO3)2; [7] 0,5% TMP-CaCl2 e [8] 1% TMP-CaCl2; [9] 0,5% TMP- Ca(OH)2 e [10] 1% TMP- Ca(OH)2. Os blocos foram imersos em suspensão de dentifrícios experimentais durante 2 minutos, seguidos por 4 desafios erosivos (ácido cítrico, 0,75%, pH 3,5, por 1 minuto cada, sob agitação). Foi calculada a porcentagem de perda de dureza de superfície (%PDS) a cada desafio ácido. As variáveis foram submetidas à análise de variância de medidas repetidas a dois critérios e teste de Student-Newman-Keuls (p<0,05). O processo de síntese por cromatografia levou à substituição total dos átomos de sódio por átomos de cálcio, enquanto as sínteses por mistura ainda apresentaram sódio. Após o primeiro e segundo desafios ácidos, tratamentos com dentifrícios 1100 ppm F, 1% TMP-CaCl2, 0,5 e 1% NaTMP, 0,5% e 1% TMP-Ca(OH)2 levaram a menor %PDS em comparação aos outros grupos, sem diferença estatística entre si. No terceiro e quarto desafios ácidos, os dentifrícios 0,5 e 1% TMP-Ca(OH)2 levaram menor %PDS quando comparados aos outros grupos (p<0,001). Concluiu-se que a síntese por cromatografia possibilita a substituição total do sódio pelo cálcio e os dentifricios de TMP-Ca(OH)2 promoveram efeitos protetores superiores em comparação ao grupo 1100 ppm F e aos grupos contendo NaTMP na erosão inicial do esmalte in vitro.

The objective of the study was to determine the best synthesis route and characterize a new calcium cyclophosphate and verify its effect when administered in toothpastes, on initial enamel erosion lesions in vitro. Calcium-containing cyclophosphates were synthesized by mixing NaTMP solutions with solutions of Ca+2 sources (calcium nitrate (Ca(NO3)2) or calcium chloride (CaCl2), or using chromatography and addition of calcium hydroxide suspension (Ca(OH)2). Cyclophosphates were characterized by SEM and XRD. To determine the effect on erosive lesions, blocks of healthy bovine enamel (n=120) were selected by initial surface hardness and divided into 10 experimental groups (12 blocks/group) of toothpastes: [1] placebo (negative control); [2] 1100 ppm F (positive control); [3] 0.5% NaTMP; [4] 1% NaTMP; [5] 0.5% TMP-Ca(NO3)2 and [6] 1% TMP-Ca(NO3)2; [7] 0.5% TMP-CaCl2 and [8] 1% TMP-CaCl2; [9] 0.5% TMP- Ca(+OH)2 and [10] 1% TMP- Ca(OH)2. The blocks were immersed in experimental dentifrice suspension for 2 minutes, followed by 4 erosive challenges (citric acid, 0.75%, pH 3.5 , for 1 minute each, under agitation).The percentage of loss of surface hardness (%PDS) was calculated for each acid challenge. The variables were subjected to two-criteria repeated measures analysis of variance and the Student-Newman-Keuls test (p<0.05). The chromatographic synthesis process led to the total replacement of sodium atoms by calcium atoms, while mixture syntheses still presented sodium. After the first and second acid challenges, treatments with 1100 ppm F, 1% TMP-CaCl2, 0.5 and 1% NaTMP, 0.5% and 1% TMP-Ca(OH)2 dentifrices led to lower %PDS in comparison to the other groups, with no statistical difference between them. In the third and fourth acid challenges, the 0.5 and 1% TMP-Ca(OH)2 toothpastes led to lower %PDS when compared to the other groups (p<0.001). It was concluded that synthesis by chromatography allows the total replacement of sodium by calcium and the TMP-Ca(OH)2 toothpastes promoted superior protective effects compared to the 1100 ppm F group and the groups containing NaTMP in the initial erosion of enamel in vitro.