Síntese e caracterização de filmes finos de TeO2 obtidos pelo método Pechini em substratos amorfo e cristalino
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Data
2023-07-25
Autores
Orientador
Moraes, João Carlos Silos 
Costa, Francine Bettio
Coorientador
Pós-graduação
Ciência dos Materiais - FEIS
Curso de graduação
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Tese de doutorado
Direito de acesso
Acesso aberto
Resumo
Resumo (português)
O objetivo desta investigação foi sintetizar e caracterizar filmes finos de dióxido de telúrio (TeO2) obtidos pelo método Pechini. Os filmes finos foram depositados sobre substratos amorfo e cristalino, os quais tratados termicamente em diferentes temperaturas (350°C a 500°C para substrato cristalino e 350°C a 390°C no substrato amorfo). As temperaturas de tratamento térmico foram definidas a partir dos dados de análise térmica diferencial termogravimétrica (TG/DTA) do gel precursor. Os efeitos do tratamento térmico nas propriedades estruturais foram investigados por difração de raios X (DRX), microscopia de força atômica (AFM) e espectroscopia Raman. Os dados do TG/DTA mostraram três etapas diferentes de perda de massa devido à redução do ácido telúrico a telúrio, remoção do excesso de etileno glicol, decomposição do ácido cítrico e degradação do poliéster. Os dados de DRX e Raman dos filmes finos em substrato cristalino mostraram a presença das fases γ- e α-TeO2 nos filmes tratados a 400–500°C. Os parâmetros de rede das fases cristalinas observadas foram determinados por refinamento de Rietveld, com o qual foi possível avaliar o tamanho do cristalito e a microdeformação pelo método de Williamson-Hall. Nos filmes depositados em substrato amorfo, as análises de DRX e Raman mostraram a presença das fases γ- e α-TeO2 nos filmes tratados a 350°C e 390°C. Em ambos os substratos a temperatura de tratamento térmico influenciou diretamente no tamanho do cristalito e na rugosidade superficial dos filmes, que apresentaram comportamentos semelhantes com a temperatura.
Resumo (inglês)
The objective of this investigation was to synthesize and characterize thin films of tellurium dioxide (TeO2) obtained by the Pechini method. The thin films were deposited on amorphous and crystalline substrates, which were heat treated at different temperatures (350°C to 500°C for crystalline substrate and 350°C to 390°C for the amorphous substrate). The heat treatment temperatures were defined based on thermogravimetric differential thermal analysis (TG/DTA) data of the precursor gel. The effects of heat treatment on structural properties were investigated by X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM) and Raman spectroscopy. The TG/DTA data showed three different stages of mass loss due to reduction of telluric acid to tellurium, removal of excess ethylene glycol, decomposition of citric acid and degradation of polyester. XRD and Raman data of thin films on crystalline substrate showed the presence of γ- and α-TeO2 phases in films treated at 400–500°C. The lattice parameters of the observed crystalline phases were determined by Rietveld refinement, with which it was possible to evaluate the crystallite size and microdeformation using the Williamson-Hall method. In films deposited on amorphous substrate, XRD and Raman analyzes showed the presence of γ- and α-TeO2 phases in films treated at 350°C and 390°C. In both substrates, the heat treatment temperature directly influenced the crystallite size and surface roughness of the films, which showed similar behavior with temperature.
Descrição
Palavras-chave
Idioma
Português