Estudos das propriedades físicas do compósito cerâmico multiferróico PZT/NFO
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Data
2021-03-19
Autores
Orientador
Guerra, José de los Santos
Coorientador
Pós-graduação
Ciência dos Materiais - FEIS
Curso de graduação
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Tese de doutorado
Direito de acesso
Acesso aberto
Resumo
Resumo (português)
Neste trabalho foram investigadas as propriedades físicas (estruturais, microestruturais, ferroelétricas, elétricas, dielétricas e magnéticas) de materiais cerâmicos multiferróicos a base de Pb(〖Zr〗_y 〖Ti〗_(1-y) ) O_3 (y=0,65), obtidos pelo método cerâmico convencional. Os sistemas Pb(〖Zr〗_0,65 〖Ti〗_0,35 ) O_3, (PZT) e 〖Ni〗_0,5 〖Zn〗_0,5 〖Fe〗_2 O_4,(NFO) foram sintetizados separadamente. Em seguida, foram misturados em proporções estequiométricas com o intuito de obter as amostras cerâmicas na forma de compósitos 〖NFO〗_x 〖PZT〗_((1-x) ). Estes sistemas exibem um grande potencial para aplicação em sistemas multiferrócos com propriedades magnetoelétricas. Os resultados mostraram que todas as composições estudadas apresentaram boas propriedades microestruturais, com morfologia homogênea e de boa densidade. Do ponto de vista das caracterizações estruturais, notou-se que na fase PZT dos compósitos houve modificações composicionais, caracterizadas pela substituição do íon Ti4+ pelos íons Ni2+, Fe3+ e Zn2+, prioritariamente nesta ordem, ocasionando modificações na temperatura de transição de fase ferroelétrica-paraelétrica. Esta modificação também fez com que surgisse uma desordem nas fases ferroelétricas, promovendo assim uma transição de fase difusa e com características similares aos relaxores. Por outro lado, os resultados das medidas elétricas revelaram a presença de processos de condução por vacâncias de oxigênio, para temperaturas abaixo da transição de fase ferroelétrica-paraelétrica, corroborando assim a modificação composicional. Este fenômeno de condução não foi observado no sistema PZT (fase pura). A partir da espectroscopia Raman foi possível identificar alterações nos modos de vibração correspondentes à mudança composicional na fase do PZT. Mesmo que existam estas modificações, foi possível constatar comportamentos ferroelétricos excelente concomitantemente com boas respostas magnéticas. Este comportamento se dá por dois fatores: aumento da fase de NFO no sistema PZT, e aumento de íons magnéticos no sítio B da estrutura perovskita (fase ferroelétrica), favorecendo a interação magnética. Por fim, com a resposta magnetoestritiva foi possível obter um parâmetro fundamental para determinar se as amostras pedem exibir um bom comportamento magnetoelétrico. Notou-se que, de fato, as amostras possuem boas respostas, especificamente a composição NFO003 fator que deve estar associado à relação de compromisso de modificação composicional entre a entrada de íons magnéticos na fase PZT e íons não magnéticos na fase NFO. Deve-se ressaltar que a modificação composicional é importante para os compósitos cerâmicos, pois a inserção de íons magnéticos a nível estrutural faz com que o sistema possua uma ampla faixa de resposta magnetoelétrica em função da frequência.
Resumo (português)
In this work, the ferroelectric, electrical and dielectric properties of multiferroic materials based on 𝑃�𝑏�൫𝑍�𝑟�௬𝑇�𝑖�ଵି௬൯𝑂�ଷ (𝑦� = 0,65), obtained by the conventional ceramic method, were investigated. The 𝑃�𝑏�൫𝑍�𝑟�,ହ𝑇�𝑖�,ଷହ൯𝑂�ଷ (PZT) and 𝑁�𝑖�,ହ𝑍�𝑛�,ହ𝐹�𝑒�ଶ𝑂�ସ (NFO) systems have been separately synthesized. Then they were mixed in stoichiometric proportions in order to obtain the ceramics in the form of composite 𝑁�𝐹�𝑂�௫𝑃�𝑍�𝑇�(ଵି௫) . These systems exhibit great potential for applicability in multiferroic systems with magnetoelectric properties. The obtained results revealed excellent microstructural properties, with homogeneous morphology and good density, for all the studied compositions. From the structural characterizations point of view it was noticed that in the PZT phase of the composites there were compositional changes, characterized by the replacement of the Ti4 + ion by the Ni2 + and Fe3 + ions, primarily in this order, causing changes in the transition temperature of ferroelectric-paraelectric phase. This modification also caused a disorder in the ferroelectric phases, thus promoting a transition from the diffuse phase and a relaxor-like behavior. On the other hand, the electric properties revealed the presence of conduction processes mediated by oxygen vacancies, for temperature below the transition temperature, thus corroborating the compositional modification. This phenomenon was not observed in the PZT system (pure phase). From Raman spectroscopy, it was also possible to identify changes in the vibration modes corresponding to the compositional change in the PZT phase. Even with those suggested modifications, it was possible to verify successfully both ferroelectric magnetic responses. This behavior occurs due to two factors: an increase in the NFO phase in the PZT system, and an increase in magnetic ions at the B-site of the perovskite structure (ferroelectric phase), thus favoring a magnetic interaction. Finally, with the magnetostrictive response, it was possible to obtain a fundamental parameter, which allows determining the possible magnetoelectric behavior of the composites. It was noticed that, in fact, excellent responses in the samples and in particular for the NFO003 composition, which could be ascribed to the compromise relationship of compositional modification between the entry of magnetic ions in the PZT phase and non-magnetic ions in the NFO phase. It should be noted, therefore, 7 that the compositional modification is very important for ceramic compounds, as the insertion of magnetic ions at the structural level makes the system to have a wide range of magnetoelectric response as a function of frequency.
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Português