Desenvolvimento de método para determinação de acetaldeído em álcool etílico hidratado combustível por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica
dc.contributor.advisor | Stradiotto, Nelson Ramos [UNESP] | |
dc.contributor.author | Okumura, Leonardo Luiz [UNESP] | |
dc.contributor.institution | Universidade Estadual Paulista (Unesp) | |
dc.date.accessioned | 2014-06-11T19:29:09Z | |
dc.date.available | 2014-06-11T19:29:09Z | |
dc.date.issued | 2003 | |
dc.description.abstract | O comportamento cíclico voltamétrico do acetaldeído e seu derivado foi estudado em eletrodo de gota pendente de mercúrio e carbono vítreo. Este estudo foi utilizado na otimização das condições para a detecção eletroquímica desses compostos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (C.L.A.E.). O acetaldeído foi derivado com 2,4-dinitrofenilhidrazina (DNPHi) e o produto, a 2,4-dinitrofenilhidrazona do acetaldeído (AcH-DNPHo) foi eluida e separada por coluna de fase reversa C18 em condições isocráticas com fase móvel contendo uma mistura binária de metanol-solução aquosa de cloreto de lítio (LiCl) com concentração de 1,0 ´ 10-3 M (80:20% v/v) e vazão de 1,0 mL min-1. A detecção eletroquímica (D.E.) do AcH-DNPHo foi realizada por C.L.A.E. com potencial fixado em + 1,0 V vs eletrodo de referência Ag/AgCl. O método proposto foi simples, rápido (tempo de análise 7 min.), com limite de detecção 3,80 mg L-1, altamente seletivo, e reprodutível [desvio padrão relativo 8,2% (n=12)]. A curva analítica do AcH-DNPHo foi linear na faixa compreendida de 0 - 300 mg L-1, com índice de correlação linear 0,9998. A concentração de acetaldeído determinada em amostras de álcool combustível foi de 83 – 341 mg L–1 com desvio padrão de 1 – 6 %, na variação da área de pico e recuperação superior a 99%. A quantidade do teor de acetaldeído encontrado nestas amostras foi significativamente alta e os resultados obtidos foram comparados com o método de detecção espectrofotométrica (UV/Vis) | pt |
dc.description.abstract | The cyclic voltammetric behaviour of acetaldehyde and their derivatives has been studied at a hanging drop mercury and glassy carbon electrode. This study was used to optimise the conditions for the electrochemical detection of these compounds following high-performance liquid chromatographic (H.P.L.C.) separation. The acetaldehyde was derivatized with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPHi) and the product 2,4-dinitrophenylhydrazone (AcH-DNPHo) was eluted and separated by reversed-phase column C18 in isocratic conditions with mobile phase containing binary mixture of methanol-chloride littium aqueous solution with concentration 1,0 ´ 10-3 M (80:20% v/v) and flow rate of 1.0 mL min-1. The electrochemical detection (E.D.) of AcH-DNPHo was performed by H.P.L.C. set at +1.0 V vs Ag/AgCl as reference electrode. The proposed method was simple, rapid (analysis time 7 min), with detection limit 3.80 mg L-1, highly selective, and reproducible [relative standard deviation 8.2 % (n=12)]. The calibration graph for AcH-DNPHo was linear in the range of 0 – 300 mg L-1 with correlation coefficient 0,9998. The concentrations of acetaldehyde determined in fuel alcohol samples was in the range of 83 – 341 mg L–1 with standard deviation of 1 – 6 %, in peak area variation and analytical recovery was >99%. The amount of acetaldehyde content found in these samples was significantly higher and the results obtained were compared to the spectrofotometric detection method (UV/Vis) | en |
dc.format.extent | xv, 105 f. : il. | |
dc.identifier.aleph | 000210546 | |
dc.identifier.capes | 33004030072P8 | |
dc.identifier.citation | OKUMURA, Leonardo Luiz. Desenvolvimento de método para determinação de acetaldeído em álcool etílico hidratado combustível por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica. 2003. xv, 105 f. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual Paulista, Instituto de Química, 2003. | |
dc.identifier.file | okumura_ll_me_araiq.pdf | |
dc.identifier.lattes | 0072173018005712 | |
dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/11449/97878 | |
dc.language.iso | por | |
dc.publisher | Universidade Estadual Paulista (Unesp) | |
dc.rights.accessRights | Acesso aberto | |
dc.source | Aleph | |
dc.subject | Cromatografia líquida de alta eficiência | pt |
dc.subject | Combustiveis | pt |
dc.subject | Quimica analitica | pt |
dc.subject | Álcool etílico hidratado - combustível | pt |
dc.subject | High-performance liquid chromatographic | en |
dc.subject | Electrochemical detection | en |
dc.title | Desenvolvimento de método para determinação de acetaldeído em álcool etílico hidratado combustível por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica | pt |
dc.type | Dissertação de mestrado | |
unesp.advisor.lattes | 0072173018005712 | |
unesp.campus | Universidade Estadual Paulista (Unesp), Instituto de Química, Araraquara | pt |
unesp.graduateProgram | Química - IQ | pt |
unesp.knowledgeArea | Química analítica | pt |
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