Desenvolvimento de método para determinação de acetaldeído em álcool etílico hidratado combustível por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

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dc.contributor.advisorStradiotto, Nelson Ramos [UNESP]
dc.contributor.authorOkumura, Leonardo Luiz [UNESP]
dc.contributor.institutionUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.date.accessioned2014-06-11T19:29:09Z
dc.date.available2014-06-11T19:29:09Z
dc.date.issued2003
dc.description.abstractO comportamento cíclico voltamétrico do acetaldeído e seu derivado foi estudado em eletrodo de gota pendente de mercúrio e carbono vítreo. Este estudo foi utilizado na otimização das condições para a detecção eletroquímica desses compostos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (C.L.A.E.). O acetaldeído foi derivado com 2,4-dinitrofenilhidrazina (DNPHi) e o produto, a 2,4-dinitrofenilhidrazona do acetaldeído (AcH-DNPHo) foi eluida e separada por coluna de fase reversa C18 em condições isocráticas com fase móvel contendo uma mistura binária de metanol-solução aquosa de cloreto de lítio (LiCl) com concentração de 1,0 ´ 10-3 M (80:20% v/v) e vazão de 1,0 mL min-1. A detecção eletroquímica (D.E.) do AcH-DNPHo foi realizada por C.L.A.E. com potencial fixado em + 1,0 V vs eletrodo de referência Ag/AgCl. O método proposto foi simples, rápido (tempo de análise 7 min.), com limite de detecção 3,80 mg L-1, altamente seletivo, e reprodutível [desvio padrão relativo 8,2% (n=12)]. A curva analítica do AcH-DNPHo foi linear na faixa compreendida de 0 - 300 mg L-1, com índice de correlação linear 0,9998. A concentração de acetaldeído determinada em amostras de álcool combustível foi de 83 – 341 mg L–1 com desvio padrão de 1 – 6 %, na variação da área de pico e recuperação superior a 99%. A quantidade do teor de acetaldeído encontrado nestas amostras foi significativamente alta e os resultados obtidos foram comparados com o método de detecção espectrofotométrica (UV/Vis)pt
dc.description.abstractThe cyclic voltammetric behaviour of acetaldehyde and their derivatives has been studied at a hanging drop mercury and glassy carbon electrode. This study was used to optimise the conditions for the electrochemical detection of these compounds following high-performance liquid chromatographic (H.P.L.C.) separation. The acetaldehyde was derivatized with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPHi) and the product 2,4-dinitrophenylhydrazone (AcH-DNPHo) was eluted and separated by reversed-phase column C18 in isocratic conditions with mobile phase containing binary mixture of methanol-chloride littium aqueous solution with concentration 1,0 ´ 10-3 M (80:20% v/v) and flow rate of 1.0 mL min-1. The electrochemical detection (E.D.) of AcH-DNPHo was performed by H.P.L.C. set at +1.0 V vs Ag/AgCl as reference electrode. The proposed method was simple, rapid (analysis time 7 min), with detection limit 3.80 mg L-1, highly selective, and reproducible [relative standard deviation 8.2 % (n=12)]. The calibration graph for AcH-DNPHo was linear in the range of 0 – 300 mg L-1 with correlation coefficient 0,9998. The concentrations of acetaldehyde determined in fuel alcohol samples was in the range of 83 – 341 mg L–1 with standard deviation of 1 – 6 %, in peak area variation and analytical recovery was >99%. The amount of acetaldehyde content found in these samples was significantly higher and the results obtained were compared to the spectrofotometric detection method (UV/Vis)en
dc.format.extentxv, 105 f. : il.
dc.identifier.aleph000210546
dc.identifier.capes33004030072P8
dc.identifier.citationOKUMURA, Leonardo Luiz. Desenvolvimento de método para determinação de acetaldeído em álcool etílico hidratado combustível por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica. 2003. xv, 105 f. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual Paulista, Instituto de Química, 2003.
dc.identifier.fileokumura_ll_me_araiq.pdf
dc.identifier.lattes0072173018005712
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11449/97878
dc.language.isopor
dc.publisherUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.rights.accessRightsAcesso aberto
dc.sourceAleph
dc.subjectCromatografia líquida de alta eficiênciapt
dc.subjectCombustiveispt
dc.subjectQuimica analiticapt
dc.subjectÁlcool etílico hidratado - combustívelpt
dc.subjectHigh-performance liquid chromatographicen
dc.subjectElectrochemical detectionen
dc.titleDesenvolvimento de método para determinação de acetaldeído em álcool etílico hidratado combustível por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímicapt
dc.typeDissertação de mestrado
unesp.advisor.lattes0072173018005712
unesp.campusUniversidade Estadual Paulista (Unesp), Instituto de Química, Araraquarapt
unesp.graduateProgramQuímica - IQpt
unesp.knowledgeAreaQuímica analíticapt

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