Dissertações - Ciência e Tecnologia de Materiais - FC

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Influência do substrato e do fluxo de oxigênio sobre a atividade fotocatalítica de filmes finos de óxido de nióbio
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-07-24) Prestes, Erick Pizarro ; Silva, José Humberto Dias da ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Estudos recentes vêm destacando que os óxidos de nióbio são uma importante alternativa de fotocatalisador. Em consequência o número de estudos que investigam suas propriedades vem crescendo, em especial na última década. Para contribuir com esse tema, filmes finos de pentóxido de nióbio (Nb2O5) foram crescidos por magnetron sputtering reativo em substratos de Si, SiO2 e óxido de estanho dopado com flúor (FTO) usando diferentes atmosferas de oxigênio. O objetivo foi analisar a influência do fluxo de oxigênio, rugosidade, tipo de substrato (semicondutor, isolante e condutor) e a espessura nas propriedades fotocatalíticas dos filmes. Com as medidas de espalhamento Raman e difração de Raios-X foi possível verificar que os filmes não apresentam estrutura cristalina definida. Por meio de medidas UV-Vis foi possível verificar a espessura e o bandgap óptico das amostras. Para avaliar a rugosidade dos filmes foi utilizada a microscopia confocal e a microscopia de força atômica e nos testes de fotocatalise utilizou-se o corante azul de metileno. Os filmes depositados em FTO exibiram uma degradação do corante melhor que a SiO2 e o Si, possivelmente relacionada a sua maior rugosidade. Para testar essa hipótese os substratos de Si e SiO2 foram submetidos a um tratamento mecânico com lixa. As amostras depositadas nos substratos tratados exibiram uma melhora considerável na degradação do corante, comparadas ao Si e SiO2 com superfície polida. Comparando-se amostras de diferentes espessuras, observou-se um aumento na degradação do corante ao utilizar os filmes de 30 nm como fotocatalisadores. A hipótese principal para essa melhora na atividade é que a espessura de algumas dezenas de nanômetros possibilita a interação dos portadores, gerados no filme, com as bandas eletrônicas dos substratos, alterando o tempo de vida. O melhor catalisador foi obtido com a combinação do tratamento mecânico no substrato de Si com a espessura de 30 nm do filme.
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Nanopartículas poliméricas em associação com semioquímicos como estratégia para controle de pragas em agricultura
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-07-20) Villarreal, Gabriela Patricia Unigarro ; Fraceto, Leonardo Fernandes ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Os insetos-praga têm sido um dos problemas mais frequentes na agricultura, e uma variedade de alternativas tem sido buscadas para combatê-las. Como consequência, o setor agrícola tem intensificado o uso de agroquímicos, causando problemas significativos relacionados a poluição ambiental e riscos para a saúde humana. Neste contexto, o desenvolvimento de nanoformulações, pode reduzir a quantidade de agroquímicos utilizados e aumentar sua eficácia em comparação com as formulações convencionais, permitindo assim uma maior produtividade com menor impacto no ambiente e na saúde humana. Dentro deste contexto, está dissertação é apresentada em dois capítulos, o primeiro é uma revisão do potencial dos semioquímicos e da nanotecnologia na agricultura; e o segundo, vista o desenvolvimento de sistemas de liberação sustentada de semioquímicos, neste caso o salicilato de metila como princípio ativo, para o manejo de pragas. Os sistemas nanocarreadores foram baseados em nanopartículas de zeína sendo inseridos em um sistema de suporte produzido por protótipos impressos em 3D. As nanopartículas de zeína como sistema carreador mostraram um tamanho hidrodinâmico médio na faixa de 130-134 nm, o índice de polidispersão de 0,147 – 0,149, potencial Zeta de 20 ± 0,6 mV, com uma alta eficiência de encapsulamento (>99%). Além disso, de acordo com a análise, os protótipos apresentam uma superfície adequada para o suporte e aderência das nanopartículas, cumprindo assim sua função de acordo com o seu objetivo inicial. Por outra parte, foi estudada a liberação de Salicilato de Metila (S_Met) em dois protótipos: S_Met SA-GL e NP-Zein with S_Met SA-GL. Foi observado que as nanopartículas tem um efeito na modulação da liberação de S_Met, reduzindo sua liberação em aproximadamente 10 vezes nas primeiras 24 horas. A aplicação de um modelo matemático mostrou que a liberação nos protótipos de S_Met SA-GL é resultado de transporte anômalo, enquanto que nos protótipos NP-Zein with S_Met SA-GL ocorreu por relaxação da parede polimérica ou erosão. O uso de NP-Zein pode melhorar a eficácia e o uso sustentável de S_Met em aplicações agrícolas para controle de pragas e é apresentado como uma ferramenta promissora para promover uma liberação sustentada, protegendo contra a volatilização e melhorando a estabilidade físico-química e a vida útil da molécula. Estes resultados, mostraram o grande potencial dos protótipos como carreadores do salicilato de metila, visando o controle de inimigos naturais de algumas espécies de pragas agrícolas.
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Síntese e investigação da ação de novos quimiossensores baseados em compostos aza-heterocíclicos
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-04-27) Rodrigues, Julia Lopes ; Silva Filho, Luiz Carlos da ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
O primeiro sensor químico fluorescente reportado em 1867 despertou na comunidade científica a constante busca por desenvolver moléculas orgânicas que atuem como sensores químicos de alta seletividade e sensibilidade. Os métodos analíticos que envolvem sensores colorimétricos e de fluorescência apresentam grandes vantagens, pois são geralmente muito sensíveis, de baixo custo, versáteis e de rápido resultado. Faz-se necessário o aperfeiçoamento de quimiossensores já existentes, bem como a síntese de novos sensores. Neste sentido, os aza-heterocíclicos vêm apresentando bons resultados, viabilizando grande evolução nas pesquisas envolvendo suas aplicações. Existe uma ampla gama de aplicabilidade desses derivados, atraindo assim o interesse de muitos pesquisadores que buscam aperfeiçoar métodos de síntese e compreender os mecanismos de resposta destes sensores. Neste trabalho foram sintetizados derivados de 6-nitro-2,4-difenilquinolinas obtidos por reações multicomponentes (RMC), seguido por redução do grupo nitro destas moléculas. Além da síntese de derivados 1,4-di-hidropirrol[3,2-b]pirróiss também por RMC e posterior hidrólise do grupo éter. As moléculas sintetizadas foram submetidas a ensaios e para aplicação como sensores químicos de sais e variação de pH. Os compostos preparados foram caracterizados estruturalmente e tiveram sua potencial aplicação como sensores avaliadas por técnicas espectroscópicas como UV-vis e fluorescência em solução. O derivado de aminoquinolina 4-phenyl-2-(pyridin-2-yl)quinolin-6-amine (5c) demonstrou seletividade sal de cobre analisado no UV-Vis e o derivado 4-(6-amino-4-phenylquinolin-2-yl)benzoic acid (5e) apresentou alto rendimento quântico de fluorescência para tolueno com valor significativo de 0,87. O composto de pirrol 4,4'-(2,5-di-p-tolylpyrrolo[3,2-b]pyrrole-1,4-diyl)dibenzoic acid (9a) exibiu uma fluorescência intensa visível com valor de 0,84 para o solvente Éter Etílico e 4,4',4'',4'''-(pyrrolo[3,2-b]pyrrole-1,2,4,5-tetrayl)tetrabenzoic acid (9b) para o solvente Acetato de Etila (0,86) e Éter Etílico (0,84).
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Estudo teórico da reatividade de compostos orgânicos: sensores poliméricos e fotopolimerização de quinolinas
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-04-27) Barboza, Bruno Hori ; Batagin Neto, Augusto ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Recentemente nota-se um número crescente de trabalhos dedicados ao design e processamento de materiais para variadas aplicações tecnológicas. Neste cenário, compostos orgânicos configuram-se como relevantes materiais, os quais são amplamente utilizados em diversificadas áreas. Neste trabalho são conduzidos estudos teóricos de reatividade relativos a dois temas de interesse associados a estes materiais: i) mecanismo de resposta de polímeros em sensores químicos, e ii) processo de fotopolimerização de derivados de quinolinas para a formação de resinas. Os polímeros têm se mostrado materiais promissores na confecção de sensores químicos, no entanto, dada a complexidade dos mecanismos envolvidos, detalhes acerca da interação destes compostos com espécies químicas externas são de difícil descrição. Neste contexto, a fim de melhor compreender as propriedades sensoriais destes materiais e propor possíveis derivados otimizados, cálculos de estrutura eletrônica (CEE) e simulações via dinâmica molecular (DM) foram conduzidos em conjunto para a identificação de sítios ativos e avaliação de processos de adsorção. No que tange o segundo tema, foram avaliados os mecanismos de fotopolimerização de quinolinas sintéticas, recentemente reportados como possíveis materiais fotoiniciadores biocompatíveis. A fim de melhor compreender os processos envolvidos e identificar características desejáveis para aplicação destes compostos como fotoiniciadores de resinas, foram avaliadas as suas propriedades estruturais, optoeletrônicas e de reatividade. Os resultados obtidos no primeiro tema evidenciam a eficácia dos descritores de reatividade em prever as interações polímero/analitos, sugerindo que sistemas mais promissores devem apresentar cargas líquidas apropriadas em regiões com alto índice de reatividade. Relativo ao segundo tema, os resultados obtidos indicam a plausibilidade do uso de índices de reatividade local na previsão da posição de sítios de maior reatividade dos fotoiniciadores e materiais fotopolimerizáveis durante o processo de formação das resinas. Em especial, os resultados sugerem derivados quinolínicos contendo grupos de nitro como fotoiniciadores eficazes enquanto que aminoquinolinas metacriladas tendem a atuar como eficientes agentes fotopolimerizáveis.
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Detecção de compostos via SERS em superfícies metálicas modificadas: estudo de reatividade e dinâmica molecular para acefato, diuron e levodopa
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-04-27) Zidoi, Luiz Paulo ; Batagin Neto, Augusto ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
A dificuldade de detecção de compostos de interesse em baixas concentrações requer técnicas de monitoramento mais sensíveis, destacando-se a técnica de espalhamento Raman amplificado por superfície (SERS) com o uso de nanopartículas (NP). Contudo, apesar da potencialidade desta técnica, a detecção de espécies químicas negativamente carregadas é ainda um desafio, dada a baixa afinidade destes compostos com as superfícies das NP empregadas. Visando contornar tal problema, diferentes recobrimentos têm sido testados, contudo, detalhes acerca das interações envolvidas ainda não são bem compreendidos. Neste contexto, no presente trabalho, técnicas de modelagem molecular foram empregadas no estudo de substratos de ouro recobertos com brometo de hexadeciltrimetilamônio (CTAB) interagindo com diferentes analitos de difícil detecção: diuron, acefato e levodopa. Cálculos de estrutura eletrônica e simulações de dinâmica molecular (MD) foram empregados para melhor entendimento acerca dos mecanismos relevantes de interação, visando uma melhor compreensão do efeito (SERS) e a identificação de variáveis relevantes. Tais estudos foram estendidos para outras estruturas dos analitos, em especial isômeros, subprodutos de degradação e diferentes formas redox. Os resultados obtidos permitem identificar sítios preferenciais de adsorção dos compostos os quais são mais propensos à interação com agentes externos eletrofílicos, nucleofílicos e radicais livres. Em especial, para o acefato nota-se a dominância do átomo de S para interação com agentes externos eletrofílicos. O composto diuron apresenta um átomo de Cl e o N como regiões mais propensas à interação com a superfície de ouro. Por fim, a L-dopa verificou a relevância dos átomos de O na reatividade dos sistemas, o que depende do seu grau de oxidação. A análise dos dados de atividade Raman sugere que os compostos diuron e L-dopa podem apresentar aumento significativo em bandas específicas devido à ancoragem na superfície metálica. Dados de dinâmica molecular permitiram avaliar uma maior tendência de interação do acefato com cadeias alquílicas do CTAB, enquanto diuron e L-dopa tendem a interagir mais efetivamente com os grupos polares catiônicos desta molécula. A análise das simulações de MD indicam a relevância de uma densidade apropriada de moléculas de CTAB para uma interação efetiva dos analitos com a superfície metálica.
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Avaliação de diferentes materiais para microencapsulação de óleo essencial de laranja por secagem por atomização
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-04-27) Sanches, Eduarda ; Magdalena, Aroldo Geraldo ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Diante da atual demanda por produtos naturais tanto na indústria alimentícia, quanto na indústria farmacêutica e cosmética, a necessidade na busca por alternativas e pesquisas por desenvolvimento de materiais ativos naturais tem aumentado. Existe ainda, a necessidade de reduzir a quantidade de açúcares adicionados nos alimentos, devido a nova regulamentação de rotulagem e com isso, é notável a importância dos avanços tecnológicos no âmbito de eficiência nos resultados, baixo custo e também no considerável tempo de vida útil para materiais bioativos, como é o caso do óleo essencial de laranja. Esse óleo é subproduto do suco de laranja, uma das frutas mais cultivadas no mundo, tendo o Brasil como um dos maiores produtores e, bastante utilizada na indústria, com desafios como: a instabilidade devido a oxidação por temperatura, umidade, contato com o meio externo, entre outros. Devido a essa problemática, esse estudo tem como principal objetivo preservar o óleo essencial de laranja utilizando a microencapsulação por secagem por atomização, ou spray drying, onde foi inserido um composto encapsulante por meio de uma emulsão, que passa por um processo de secagem instantâneo em temperatura constante, garantindo assim a estabilidade do bioativo. Nesse estudo foram usados o amido modificado, a maltodextrina, a pectina e o dióxido de silício, como materiais para encapsular o óleo essencial de laranja, a fim de reduzir a quantidade de açúcares adicionados no processo. A avaliação da eficiência e da estabilidade das micropartículas foram analisados por meio de medidas de umidade por infravermelho, viscosidade, tamanho de partícula por difração a laser, avaliação por proveta, cromatografia gasosa por espectrometria de massas. A morfologia das partículas foi analisada por microscopia eletrônica de varredura e a espectroscopia na região do infravermelho foi usada para analisar a interação entre os agentes encapsulantes e o óleo essencial de laranja. Os resultados obtidos mostraram que o tempo de homogeneização da emulsão é determinante para reduzir o tamanho da partícula e consequentemente aumentar a eficiência de encapsulação no equipamento spray dryer. Além disso, a combinação de diferentes materiais de parede, os intitulados materiais encapsulantes, afetam o comportamento da estabilidade de emulsão, eficiência de encapsulação e as características sensoriais do pó. As imagens por microscopia eletrônica de varredura mostraram partículas com formato de poliedros e os espectros de infravermelho indicaram que o óleo essencial está presente para o sistema encapsulado com maltodextrina e amido modificado, corroborando com os demais resultados. Já os sistemas com dióxido de silício e pectina não alcançaram todos os parâmetros desejados para produção em escala industrial.
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Síntese e caracterização de compostos guanidínicos para estudos como leishmanicidas frente a L. amazonensis e L. infantum. Estudo da atividade inibitória da enzima Lmcpb2.8Δcte como um possível mecanismo de ação.
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-04-27) Moreira, Vitor Partite ; González, Eduardo René Pérez ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
A leishmaniose, uma doença negligenciada globalmente, é ocasionada por parasitas protozoários pertencentes ao gênero Leishmania. Esta doença impacta milhões de pessoas em diferentes regiões do planeta, especialmente em áreas com condições socioeconômicas desfavoráveis e falta de acesso a cuidados de saúde adequado. O tratamento dessa doença grave apresenta um desafio significativo, pois muitos medicamentos disponíveis têm alta toxicidade para o hospedeiro e podem causar efeitos colaterais adversos. Além disso, ao longo do tratamento, existe o risco do surgimento de cepas resistentes, o que dificulta ainda mais a terapia. Com isso, compostos guanidínicos mostraram atividade antileishmanicida frente a L. amazonensis e L. infantum. Foram sintetizados um total de quinze compostos, incluindo três tioureias intermediárias e treze guanidinas. Dentre esses compostos, destaca-se a dez compostos inéditos, os quais foram avaliados quanto à atividade leishmanicida. Nesse contexto, é importante ressaltar que dois desses compostos, denominados LQOF-G6 e LQOF-G7 demostraram potentes e seletivos contra o parasita L. amazonensis (IC50AMA: 17 ± 2.1 µM e 7 ± 0.8 µM; IS: 65.82 e 88.42), respectivamente. O composto LQOF-G6 apresentou melhor resposta no tratamento de leishmaniose em relação aos outros compostos testados, incluindo a eficácia do tratamento in vivo, sendo uma redução de 79,4% a carga parasitária em comparação com o tratamento com Anf B que apresentou uma redução em 60,8%, enquanto o composto LQOF-G7 foi de 66,5%, respectivamente. Além do que, o composto LQOF-G6 mostrou atividade inibitória da cisteína protease LmCPB2.8ΔCTE (CPB) com ~73% de inibição e um IC50-CPB de 6,0 ± 0.15 µM, outros três compostos tiveram atividade inibitória, sendo duas guanidinas: LQOF-G32 e LQOF-G36, e um intermediário tioureia: LQOF-T5, sendo 53%, 34% e 9%, respectivamente. Todos os compostos guanidínicos sintetizados e testados foram caracterizadas por RMN com análises de 13C e 1H, EI-MS, HRESIMS, LC/UV/MS e realizado o ponto de fusão. Desse modo, o composto LQOF-G6 teve sua conformação do isômero Z o que foi demonstrado por estudos de RMN e DRX. Além disso, o composto LQOF-G7 aumentou a produção de nitrito nas células mononucleares do sangue periférico, sugerindo um mecanismo de ação contra L. infantum para esse composto (10,5 ± 3,58 µM) em comparação com um grupo controle não tratado (3,81 ± 1,36 µM).
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Desenvolvimento da liga ti-(10-x)al–xv (x = 0, 2 e 4%p.) para uso em próteses de joelho
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-04-03) Pinto, Bruna de Oliveira ; Correa, Diego Rafael Nespeque ; Grandini, Carlos Roberto ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Os biomateriais de forma geral são materiais biocompatíveis usados na reparação, substituição, reconstrução ou auxílio de uma parte do corpo humano. Conforme suas particularidades eles representam no cenário atual uma categoria especial de materiais, tendo como duas características essenciais: biocompatibilidade e biofuncionalidade. As próteses são uma categoria importante dos biomateriais, sendo usados na modificação de partes do corpo de pessoas que passaram por algum tipo de amputação. Assim, algumas características físicas, estruturais, eletroquímicas e mecânicas são importantes a considerar, para uma melhor adaptação de uso, como o peso. A multidisciplinaridade e a intervenção psicossocial dessa área é latente, visto que a reabilitação dos pacientes exige uma análise profunda dos aspectos clínicos, sociais, emocionais, funcionais e físicos causados principalmente pela incapacidade física maturada de nível transfemoral, habitualmente em idosos do sexo masculino, referente a doenças degenerativas e acidentes. Dessa forma, o titânio comercialmente puro e as ligas do sistema ternário Ti-Al-V são alguns exemplos de potenciais candidatos na área biomédica, visto que a liga Ti-6Al-4V é a forma mais utilizada do titânio mundialmente, possuindo um melhor conjunto de propriedades mecânicas comparados as ligas de Cr-Ni-Mo, tradicionalmente usados em próteses de joelho. Este estudo teve por objetivo produzir e caracterizar ligas de Ti-(10-x)Al-xV (x = 0, 2 e 4%p.), em termos de menor valor densidade, maior módulo de elasticidade e microdureza Vickers, resistência a longo prazo em ações de corrosão e tribocorrosão. Os resultados mostraram que a liga Ti-10Al apresentou características favoráveis de composição, estrutura, microestrutura, microdureza, módulo de elasticidade, amortecimento, corrosão e tribocorrosão, sobretudo após o tratamento térmico de solubilização o alumínio combinou sua baixa densidade e sua microestrutura fina do tipo α ao titânio para possível aplicação em próteses de joelho. Palavras-
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Estudos de relações estrutura-reatividade-atividade de compostos antivirais α-cetoamidas via cálculos de estrutura eletrônica
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-04-28) Deienno, Augusto Cisconi ; Batagin Neto, Augusto ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Nos últimos anos a comunidade científica tem trabalhado intensamente na busca e desenvolvimento de novos fármacos que permitam inibir infecções virais (antirretrovirais), como a COVID-19. De fato, um grande número de compostos tem sido avaliado, em especial, por meio de técnicas de busca sistematizada via triagem virtual (virtual screening), contudo, as metodologias envolvidas apresentam limitações intrínsecas, principalmente associadas à determinação apropriada de propriedades eletrônicas, estruturais e de reatividade local de forma concomitante. Neste estudo, técnicas de modelagem molecular baseadas na teoria do funcional da densidade foram empregadas na investigação destas propriedades em compostos antivirais da família das α-cetoamidas no sentido de se melhor compreender mecanismos de ação e guiar trabalhos experimentais futuros. Vinte e sete derivados de α-cetoamidas, cuja atividade antiviral contra coronavírus tem sido reportada, foram avaliados. Os resultados permitem identificar características de interesse para a obtenção de compostos ativos, em especial nota-se que sistemas mais promissores devem apresentar baixa tendência de interação com agentes eletrofílicos sobre as regiões centrais da cadeia, ao mesmo tempo em que apresentam alta reatividade sobre regiões terminais específicas. Análises preliminares de descritores 3D baseados no potencial eletrostático reforçam os resultados obtidos. Com base nestes resultados uma série de novos derivados cetoamídicos foram propostos e avaliados, resultando em compostos com alta atividade antiviral prevista. De forma geral, os dados apresentados permitem avaliar a potencialidade de diferentes compostos por meio de cálculos de estrutura eletrônica de baixo custo computacional.
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Microfabrication and characterization of vertical organic field-effect transistors based on rolled-up drain electrode
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-02-27) Andrade, Denise Maria de ; Bufon, Carlos César Bof ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Nas últimas décadas têm sido observada uma crescente tendência de estudo e desenvolvimento de transistores de efeito de campo orgânicos, os OFETs (acrônimo em inglês para organic field-effect transistors), para aplicações nas mais diversas áreas. Dispositivos eletrônicos orgânicos surgiram como um fenômeno tecnológico por conta de suas propriedades inerentes, tais como flexibilidade e deformabilidade, além do grande potencial da compatibilidade com materiais biológicos. Contudo, apresentam elevadas tensões de operação em comparação a dispositivos inorgânicos. Este problema foi contornado por meio de uma mudança na arquitetura: um arranjo vertical de todas as camadas que compõem o dispositivo, o que leva a formação do canal de condução ao longo da espessura da camada ativa do transistor. Este dispositivo foi denominado como transistor de efeito de campo orgânico com arquitetura vertical ou VOFET (acrônimo em inglês para vertical organic field-effect transistors). Apesar de isto garantir baixo consumo de energia, ainda existem alguns aspectos limitantes, como por exemplo o efeito de blindagem do eletrodo da fonte e a deposição de filmes metálicos sobre camadas orgânicas ultra-finas. Recentemente, o conceito de VOFETs foi ampliado pelo desenvolvimento de uma nova plataforma que utiliza nanomembranas enroladas para formar o eletrodo de dreno desses transistores, os VOFETs baseados em nanomembranas enroladas ou r-VOFETs (acrônimo em inglês para rolled-up nanomembrane based VOFET). Esta proposta permite a fabricação de transistores com canais de condução ultrafinos e emprega um eletrodo de fonte com perfurações retangulares definidas por meio de litografia óptica e deposição de filmes finos. Com isso em mente, neste trabalho, propõem-se novas estratégias para aprimorar o desempenho da plataforma do r-VOFET e investigar mais a fundo o seu princípio de operação. Foram obtidos resultados consistentes com trabalhos anteriores, os dipositivos apresentaram baixas tensões de operação (<-5 V) e melhora na faixa da razão on/off (~104-105). Em contraste com o mecanismo de operação sugerido, nenhuma evidência de uma dependência linear entre o número de bordas do eletrodo de fonte e a corrente de saída (o denominado “efeito de bordas”) foi observada. Constatou-se que a permeabilidade ao campo elétrico do gate do eletrodo de fonte (medido pelo “Fator de Preenchimento”, FF) desempenha a maior influência sobre a modulação da corrente. Portanto, com o intuito de explorar a promissora combinação de canal de condução ultracurto e a facilidade de interação entre estímulos externos e a camada ativa do dispositivo, investigou-se a possibilidade de aplicação da plataforma r-VOFET como fototransistor. Os resultados obtidos foram impressionante, tal como alta fotosensibilidade (~104) e rápido tempo de resposta (~8,2 s), demonstrando grande potencial para tecnologias de sensoriamento.
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Estudo do comportamento térmico das nanopartículas de Fe3O4 funcionalizadas
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-02-28) Baldini Fumis, Daniel ; Magdalena, Aroldo Geraldo ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
A mistura entre os íons de ferro Fe3+ e Fe2+ em uma proporção molar 2:1 leva a formação de óxido de ferro Fe3O4 comumente conhecido como magnetita, a partir da síntese por co-precipitação. As nanopartículas desses óxidos possuem uma superfície muito reativa, podendo sofrer oxidação para estruturas γ-Fe2O3 (maghmita) e α-Fe2O3 (hematita). Com base nisso, é muito importante evitar o processo de oxidação dessas nanopartículas e uma das estratégias para isso é a funcionalização da superfície com moléculas orgânicas ou inorgânicas. Deste modo, no presente trabalho, foi estudado o comportamento térmico das nanopartículas sintetizadas de Fe3O4 e Fe3O4@EDTA, obtidas a partir do método de co-precipitação seguida da funcionalização com EDTA, numa única etapa sintética. As nanopartículas foram caracterizadas com a termogravimetria (TG/DTG), análise térmica diferencial (DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET) e espectroscopia dispersiva de energia de raios X (EDS). Os resultados da análise térmica mostraram um intermediário de reação, γ-Fe2O3, na reação de decomposição das nanopartículas de Fe3O4 e Fe3O4-EDTA, conforme confirmado pelas curvas TG-DTA, DSC e DRX. A formação de α-Fe2O3 ocorreu nas para as duas nanopartículas, porém na nanopartícula funcionalizada o evento térmico foi deslocado para maiores temperaturas, indicando que a funcionalização está estabilizando termicamente está nanopartícula. Os resultados da variação da energia de ativação para a reação de formação de α-Fe2O3 foram maiores para a nanopartícula funcionalizadas o que concorda com os resultados da análise térmica. Além disso, a funcionalização da superfície das nanopartículas alterou o mecanismo de formação de α-Fe2O3 de processo auto-catalítica para Fe3O4 para os processos auto-catálitico (α até 48,2% ) e difusional ( acima de α 48,2%) para a nanopartícula de Fe3O4-EDTA.
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Desenvolvimento de método quimiluminescente para determinação da capacidade oxidante de óleos ozonizados
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-02-24) Pavan, Nathalia Mariana ; Ximenes, Valdecir Farias ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
A ozonioterapia é um procedimento médico, veterinário e odontológico bem difundido. As técnicas utilizadas são diversas e incluem a administração direta e controlada do gás ozônio e a utilização de materiais/substâncias previamente ozonizadas, como é o caso dos óleos ozonizados. Diversos tipos de óleos podem ser ozonizados para aplicação tópica. A ozonização altera a estrutura dos ácidos graxos que compõem os óleos, gerando compostos oxidantes (como peróxidos e ozonídeos), que são os agentes no processo de cicatrização. Neste trabalho foi desenvolvido um método para caracterização da capacidade oxidante de óleos ozonizados utilizando-se de quimiluminescência. Para isso, óleo de gergelim foi submetido à ozonização em diferentes tempos e caracterizados pelos seus índices de peróxidos, alterações nos espectros de infravermelho e por seu comportamento térmico. Os índices de peróxido obtidos após ozonização foram (controle: 12 ± 2 mmol kg-1, 10 min: 177 ± 5 mmol kg-1, 30 min: 301 ± 5 mmol kg-1, 60 min: 439 ± 11 mmol kg-1, 120 min: 628 ± 10 mmol kg-1). As análises por infravermelho mostraram o desaparecimento progressivo da banda de estiramento C=C e aumento da banda de estiramento OH, consistente com o processo de ozonólise. Análises por DSC foram capazes de detectar a decomposição exotérmica exclusiva dos óleos ozonizados. Os métodos quimiluminescentes foram baseados na utilização de luminol como sonda e peroxidase de raiz forte (HRP) como catalisador. Em outra abordagem, a peroxidase foi substituída por taurina cloramina. Os métodos foram otimizados em relação aos solventes, tampões, pH, concentração de luminol, HRP e taurina cloramina. Foi observada uma correlação entre a emissão de quimiluminescência e a concentração dos óleos ozonizados. No entanto, o aumento excessivo do tempo de ozonólise provocou diminuição da emissão de quimiluminescência. Em conclusão, o método desenvolvido apresentou potencial como método alternativo para estudo do poder oxidante de óleos ozonizados.
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Desenvolvimento e caracterização de ligas do sistema Ti-10Mo-Zr para aplicações biomédicas
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-12-22) Rodrigues, Israel Ramos ; Grandini, Carlos Roberto ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
O titânio é um dos metais mais utilizados como elemento de fabricação de implantes ortopédicos. Este elemento possui aspectos muito interessantes como excelentes propriedades mecânicas e biológicas, motivo de seu interesse em aplicações biomédicas. O titânio, como elemento puro, possui dimorfismo, ou seja, possui estrutura hexagonal compacta, fase α, estável até 862°C e para temperaturas acima dela, revela estrutura cúbica de corpo centrado, fase β. O molibdênio faz parte de um conjunto de elementos, denominados estabilizadores β. Esses elementos, quando misturados ao titânio, reduzem a temperatura de transição da fase α para β. O zircônio quando inserido na liga aumenta a resistência à corrosão e diminui o ponto de fusão, além de melhorar a biocompatibilidade da liga. Na presença de outro elemento β estabilizador, também ajuda a estabilizar esta fase. As ligas com predominância da fase β são as mais desejáveis para aplicação biomédica, devido à sua maior compatibilidade mecânica com o tecido ósseo. Os tratamentos térmicos visam reduzir a tensão residual da fusão ou deformações em alguns materiais, melhorando sua ductilidade, dureza e resistência à corrosão. As ligas do tipo β são as mais versáteis da classe ligas de titânio, ao oferecerem uma alta relação resistência/densidade, além de boa dureza e resistência a fadiga quando se comparada as ligas α e α+β . A partir disto, O presente estudo visa analisar os efeitos de liga dos elementos Zircônio e Molibdênio em conjunto com o Titânio, caracterizando as ligas ti-10Mo-Zr (30, 40 e 50% em peso) para aplicações como biomaterial. Os biomateriais em geral representam uma grande parcela dos produtos que estão ligados à área da saúde, sendo capaz de modificar o curso de um tratamento. As ligas foram fundidas a arco e submetidas a tratamentos térmicos de homogenização, laminação à quente e tratamento de solução. A divisão das caracterizações deste trabalho pode ser divididas por: caracterizações químicas, estruturais e microestruturais, mecânica e biológica. A estequiometria da liga se manteve dentro dos padrões nominais bem como a densidade. Nas micrografias foram observados grãos característicos da fase β. A dureza Vickers e as medidas do módulo de elasticidade mostraram uma alta dureza e baixo módulo de elasticidade que são uma vantagem sobre a compatibilidade mecânica do tecido/implante, diminuindo o efeito de blindagem óssea. Nos ensaios biológicos, as ligas apresentaram maior adesão que o grupo controle e não foram observados efeitos citotóxicos durante as medições.
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Viabilidade da estimativa de vazão de concreto autoadensável por meio de correlações com parâmetros do ensaio de espalhamento
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-01-31) Prununciati, Pedro Lucas ; Durrant, Steven Frederick ; Geraldo, Rodrigo Henrique ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Para tentar contribuir com o desenvolvimento do controle de volume de concreto entregue na obra, o presente trabalho mostra um estudo inicial para verificar a possibilidade de medição de vazão (e consequentemente o volume, considerando que o tempo de vazão pode ser medido) de concretos autoadensáveis que escoam dentro de um tubo de volume conhecido, a partir da correlação entre a velocidade média de espalhamento (obtida por meio dos ensaios de espalhamento) e a velocidade de escoamento, obtida pelo ensaio de vazão sugerido. Para tal, quatro traços-base foram desenvolvidos (nomeados I a IV) e quatro combinações de aditivos superplastificantes e modificador de viscosidade foram aplicadas em cada um deles (resultando em dezesseis “situações”, nomeadas “S1” a “S16”). Os resultados revelaram dezesseis traços estáveis, sendo oito classificados como SF1 e oito como SF2 (de acordo com a NBR 15823-1). Após as correlações da velocidade de espalhamento com a velocidade de vazão, foi possível desenvolver quatro cenários para mensurar a vazão: o primeiro, utiliza a classificação de espalhamento SF1 e SF2 e a velocidade média de espalhamento medida até a marca de 500 mm. Essa combinação resultou uma equação capaz de estimar uma relação média de 1,00 entre a vazão estimada/vazão ensaiada dos traços, com desvio padrão de 0,15. No segundo cenário, em que a classificação de espalhamento da norma não foi considerada (e a velocidade média de espalhamento medida até a marca de 500 mm), a relação média foi de 1,01 e o desvio padrão de 0,23. No terceiro cenário (que considera a classificação de espalhamento da norma) e no quarto (que não separa os traços pela classificação de espalhamento), a velocidade média de espalhamento está vinculada ao diâmetro final que o concreto atinge no término do ensaio. Nesses cenários, a relação média entre a vazão estimada/ vazão ensaiada dos traços foi de 1,00 e 1,01, respectivamente, com desvio padrão de 0,17 e 0,25.
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Propriedades eletrônicas, estruturais dos compostos ABO4 (A = Ba, Ca, Cd, Sr e Pb e B = Mo e W) e modelagem das transformações morfológicas de suas nanopartículas
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-01-13) Laranjeira, José Artigas dos Santos ; Sambrano, Julio Ricardo ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
A morfologia de um material nanoestruturado é determinante para suas propriedades. Tal dependência se dá pelo fato de que as regiões superficiais de uma nanopartícula possuem átomos com coordenação menor do que aquela exibida pelo material na forma de bulk. Por isso, grandes esforços vêm sendo feitos para estudar as características químicas e físicas das superfícies por meio do conhecimento de suas terminações, estabilidade e reatividade. A determinação destes parâmetros ainda não é trivial para experimentalistas, de modo que cálculos de estrutura eletrônica baseados na Teoria do Funcional da Densidade (DFT) tem auxiliado neste quesito. O sucesso do estudo da morfologia de nanopartículas via modelagem computacional, depende da simulação precisa de cada uma das suas faces, o que significa conhecer qual é o arranjo dos átomos mais externos que corresponde à geometria de menor energia. Somente desta forma é possível fornecer informações a respeito de suas propriedades estruturais e eletrônicas compatíveis com dados experimentais. Molibdatos e tungstatos metálicos com estrutura do tipo scheelita ABO4, onde A = Ba, Ca, Cd, Pb ou Sr e B = Mo ou W, têm sido fonte de diversos estudos e pesquisas devido a suas excelentes propriedades ópticas e eletrônicas, altas energias de superfície, número de sítios ativos e alta seletividade. Tendo isso em vista, neste trabalho é feita a modelagem e simulação computacional via teoria do funcional da densidade (DFT) aplicada a modelos periódicos dos compostos ABO4. Foram analisados os efeitos das trocas do formador de rede (B) e dos modificadores de rede (A) em cada uma das estruturas e na ordem de estabilidade relativa das superfícies. Foi feito um mapeamento geral de transformações morfológicas para qualquer material que exiba a simetria do grupo scheelita. Foram propostas rotas de transformações morfológicas as quais se associadas a resultados experimentais podem explicar e prever propriedades dependentes das superfícies destes compostos. A presente pesquisa pode auxiliar os experimentalistas a entender e direcionar o controle da síntese da forma de sistemas ABO4, além de poder fornecer um indicativo de propriedades desconhecidas e possíveis aplicações para estes materiais.
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Modelo tight binding da estrutura eletrônica da monocamada de dissulfeto de Molibdênio
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-12-14) Meneghetti Junior, Luiz Antonio ; Alfonso, Alexys Bruno ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
A estrutura eletrônica da monocamada de dissulfeto de molibdênio é calculada e analisada. Este material bidimensional têm sido muito investigado na última década, visando o desenvolvimento de novas tecnologias. É utilizado o método tight binding com treze orbitais por cela unitária: os orbitais 4d do molibdênio e os orbitais 3s e 3p de cada átomo de enxofre. As principais novidades relativas a trabalhos similares na literatura são: (i) inclusão dos orbitais 3s, (ii) consideração de sobreposições finitas entre orbitais de átomos vizinhos, (iii) uso de diferentes valores para as integrais de hopping entre átomos de enxofre coplanares ou em diferentes planos, (iv) obtenção de uma fórmula para o tensor da massa efetiva em pontos estacionários, (v) comprovação da isotropia das bandas de valência e condução perto das bordas do gap fundamental. Também se destacam (vi) a discussão detalhada das manifestações das simetrias da monocamada na estrutura eletrônica, (vii) a proposta de um acoplamento sp entre orbitais de cada átomo de enxofre e (viii) a construção das matrizes de energia e de sobreposição mediante blocos e produtos de matrizes. De maneira auxiliar, é realizado um cálculo da mesma estrutura eletrônica mediante o código PWscf, que está baseado na teoria do funcional da densidade. Os cálculos numéricos pelo método tight binding são realizados com vinte ou com trinta parâmetros, que são ajustados aos resultados produzidos pelo PWscf, como mostram as bandas de energia e a densidade de estados. No caso dos trinta parâmetros há uma melhora significativa do acordo entre os métodos, em comparação com a literatura. O erro quadrático médio é menor que 0,15eV. O formalismo e os códigos computacionais podem ser generalizados para considerar interações adicionais e para investigar outros materiais bidimensionais.
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Desenvolvimento de larvicida a partir de nanopartículas de lignina contendo ativos naturais para combate à propagação de arboviroses
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-12-01) Rogerio, Carolina Barbara ; Fraceto, Leonardo Fernandes ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Os arbovírus, uma ameaça crítica à saúde humana, causam milhares de infecções anualmente e torna seu controle uma questão de saúde pública mundial. A prevenção de doenças transmitidas por mosquitos está estritamente ligada ao manejo bem-sucedido das populações de vetores. O mosquito Aedes aegypti é conhecido como vetor de arboviroses como dengue, zika, chinkungunya e febra amarela. Apesar de existirem vários métodos alternativos disponíveis, o controle de vetores ainda é amplamente baseado no uso de compostos químicos sintéticos, embora útil no combate ao vetor, tem intensificado a seleção de mosquitos resistentes a estes agentes químicos. O uso de larvicida é um método interessante por impedir o surgimento do mosquito adulto, que devido a sua mobilidade torna mais difícil seu controle. Neste contexto, diversos mecanismos estão sendo estudados para tornar o controle de vetores mais eficiente e seguro. O desenvolvimento de sistemas de liberação modificada, uso de produtos biodegradáveis e utilização de pesticidas botânicos, são exemplos de metodologias que geram menos impacto ao meio ambiente. O presente trabalho apresenta o desenvolvimento (preparo e caracterização) de nanocápsulas poliméricas de núcleo lipídico produzidas a partir de lignina e contendo os óleos de neem (Azadirachta indica) e óleo de rícino (Ricinus communis). Aliado a boa estabilidade em temperatura ambiente, as formulações apresentaram baixo perfil de toxicidade em ensaios de citotoxicidade e genotoxicidade (células HaCaT e Allium Cepa), assim como de ecotoxicidade em organismos não-alvo (Daphnia magna, Danio rerio , Chironomus riparius e Caenorhabditis elegans), sendo que nanocápsulas carregadas com a combinação dos óleos foi a formulação que apresentou maior toxicidade nos ensaios. Ensaios de atividade larvicida em larvas de Aedes aegypti, foi possível determinar concentração letal de 50% das larvas apenas para nanocápsulas carregadas com óleo de neem, sendo CL50 em 3000 mg/L.
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Desenvolvimento de materiais desinfetantes fotoativos para controle de SARS-CoV-2
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-11-28) Cordeiro, Karoline Paiz ; Fraceto, Leonardo Fernandes ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
A fim de desenvolver novos desinfetantes capazes de desativar a longo prazo os agentes patogênicos, incluindo o coronavírus (SARS-CoV-2), presentes em múltiplas superfícies, o presente trabalho mostra um método de síntese de dois tipos de sistemas carreadores, chamados de nanocápsulas e nanoemulsões que, associadas com radiação visível, oxigênio molecular e um fotossensibilizador (PS), atuam fotodinamicamente sobre os agentes patogênicos. A metodologia neste estudo incluiu o preparo e a caracterização de nanopartículas através da avaliação da estabilidade relacionada com os seus tamanhos, polidispersão, potencial zeta e morfologia, utilizando técnicas como dispersão de luz dinâmica (DLS) e microscopia de força atômica (AFM), bem como estudos de degradação pelo método de espectrofotometria UV-Vis. Através das análises de DLS, os resultados mostraram que o diâmetro médio das nanopartículas poliméricas era de 340 ± 4 nm para nanopartículas controle (NP_CTL) e 375 ± 6 nm para as nanopartículas com_PS (NPs_PS), apresentando um sistema monodisperso com valores de PDI < 0,170 e potencial zeta negativo de - 31± 0,1 mV e -31± 0,6 mV para NPs_CTL e NPs_PS, respectivamente, demonstrando a estabilidade das nanopartículas no período de 90 dias. Enquanto as nanoemulsões (NE) expressaram um tamanho de 253  3 e 252  3 nm, para NEs_CTL e NEs_PS, respectivamente, sendo um sistema razoavelmente estável com valores IDP < 0,2 sem formação de agregados e potencial zeta negativo de -35 ± 0,3 mV para NE_CTL e -35 ± 0,9 mV para NE_PS. Os resultados de estudos de degradação indicam que o fotossensibilizador Diphenyl BTZ 1-6 (4,7- diphenylbenzo[c][1,2,5]thiadiazole) (Diph- BTZ) induz a formação de espécies reativas de oxigênio, e foi capaz de degradar a molécula de azul de metileno (molécula modelo). Além disso, as nanopartículas foram eficientes na proteção do fotossensibilizador, prolongando a sua vida útil ao longo do tempo, demonstrando que ao aumentar a sua persistência, quanto maior a quantidade de oxigênio reativo produzido, conseguindo assim um elevado tempo de atividade de esterilização em diferentes tipos de superfícies.
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Filmes de óxido depositados em plasma de acetilacetonato de alumínio
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-08-31) Souza, Adriano Luiz da Silva ; Rangel, Elidiane Cipriano ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Plasma de argônio modificado pela injeção de (0,80 g) de acetilacetonato de alumínio (AAA) foi utilizado para deposição de filmes sobre substratos de diferentes materiais. Foram investigados os efeitos do tempo de tratamento, potência de aplicação e concentração de O2 na atmosfera do plasma. Um reator de plasma de baixa pressão acoplado capacitivamente foi usado para produzir os filmes, com o pó de AAA acondicionado no centro do eletrodo inferior e os substratos acomodados ao seu redor. O processo de deposição dos filmes é dividido em 3 etapas em função do tempo de exposição a atmosfera do plasma. A primeira ocorre com Δt < 4 min, em que o etching é o processo de deposição dominante formando uma estrutura contendo óxidos de alumínio, grupos orgânicos e altos teores de hidróxidos de alumínio. Na segunda fase, a deposição é favorecida por uma alta densidade de fragmentos, por meio da sublimação do AAA (4 < t < 8 min) aumentando o conteúdo orgânico e reduzindo o conteúdo de hidróxido. A terceira fase ocorre com t > 8 min, etapa caracterizada por altas temperaturas e baixas pressões, devido ao esgotamento do composto precursor e conseguente remoção da camada depositada por meio dos gases resíduais, formando uma estrutura predominantemente oxidada. A redução do bombardeio iônico diminui a taxa de deposição e a espessura da camada, mas resulta em menor contaminação orgânica da estrutura que pode ser classificada como predominantemente composta por óxido de alumínio. No entanto, para tempos de processo mais longos, a supressão do bombardeio de íons não afeta a composição e a estrutura, mas afeta a morfologia do material resultante. A variação na proporção de oxigênio incorporado na atmosfera de deposição modifica a estrutura e morfologia dos filmes depositados. Enquanto nos plasmas com 25, 75 e 100% de O2 é formado um filme de óxido de alumínio, nos plasmas com 0% e 50% de O2, forma-se um oxicarbeto de alumínio hidrogenado com maior incorporação de defeitos. Os processos com 0% de oxigênio apresentam uma estrutura com direção cristalográfica preferencial, cuja intensidade é reduzida com a diminuição da proporção de Ar. O aumento da potência proporciona filmes com maior espessura, rugosidade e defeitos potencializados.
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Síntese e caracterização de um pré polímero de uretano fundido confeccionado com poliol de origem vegetal e avaliação das propriedades mecânicas
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-09-05) Savioli, Mayara Quagliato ; Bortoleto, José Roberto Ribeiro ; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Os poliuretanos são polímeros termofixos (termorrígidos) empregados em diversos tipos de aplicações, como espumas rígidas, espumas flexíveis, elastômeros e outros, e tendo como matérias-primas isocianato e poliol. Cada tipo de poliuretano possui suas determinadas características, modos de reação e aditivos utilizados em sua formulação. Existem diferentes tipos de isocianatos e de polióis para a confecção do pré polímero de uretano. Neste presente trabalho, o tipo de poliuretano utilizado é o pré polímero de poliuretano fundido, que pertence à classe dos elastômeros, conhecido em inglês por “hot cast”, pois são os polímeros derramados em moldes e que dão origem a peças sólidas, geralmente peças técnicas de engenharia utilizadas no mercado da mineração, petróleo e gás, rodas de empilhadeiras e outros. O trabalho visa avaliar a possibilidade de substituir o poliol de origem sintética, por óleo de mamona, um óleo vegetal e renovável amplamente encontrado em solo brasileiro, na qual é obtido a partir da semente da planta cientificamente denominada Ricinus Communis L. A substituição do poliol sintético pelo óleo vegetal de mamona se deu pelas questões de sustentabilidade e para obter-se de um produto natural para a produção de pré polímeros de uretanos. Foram realizados testes pilotos utilizando o tolueno diisocianato (TDI) e o óleo de mamona, em concentrações e níveis de NCO diferentes, além deste, também foi produzido uma mistura entre o óleo de mamona e o politetrametileno éter glicol (PTMEG 2000 – poliol sintético) com o tolueno diisocianato (TDI), e um padrão de comparação do tolueno diisocianato (TDI) e politetrametileno éter glicol (PTMEG 2000). Após a reação dos pré polímeros de uretanos, foi realizada a quantificação de NCO via titulação, e posteriormente estes materiais foram reagidos com a amina 4,4'-metileno-bis-(orto-cloroanilina) e com o próprio óleo de mamona na devida proporção e cálculo, que são denominados como extensores de cadeia. Após a cura e pós-cura, foi realizada caracterização e a avaliação de propriedades mecânicas com os corpos de prova de poliuretanos, sendo obtido resultados promissores para propriedades mecânicas com a mistura do óleo de mamona e o politetrametileno éter glicol (PTMEG 2000), com 35% de resiliência, 36,22 m³ de resistência a abrasão, 570,12 psi de resistência a tensão, 325,39% de alongamento, 29,53 kJ.m-2 de resistência ao rasgo e 65 Shore A de dureza.