Determinação de rotina do crômio em fezes, como marcador biológico, pelo método espectrofotométrico ajustado da 1,5-difenilcarbazida

Abstract

O objetivo deste estudo foi ajustar o método espectrofotométrico da 1,5-difenilcarbazida à determinação do crômio em fezes, como marcador biológico, adequando-o à rotina laboratorial. Fatores que poderiam exercer interferência na transformação do crômio (III) à crômio (VI) foram testados, como a recuperação do metal, quantidade de amostra, quantidade e ordem de emprego dos ácidos oxidantes da digestão úmida, temperatura e tempo de digestão e perda por volatilização do crômio como cloreto de cromila, porém não se determinou estatisticamente interferência destes fatores. No método ajustado, a amostra é digerida pela clássica mistura ácida nítrica/perclórica, levando a oxidação do crômio (III) a crômio (VI), e alíquota do extrato diluído é usado para reação com 1,5-difenilcarbazida; as absorbâncias são medidas a 550nm, utilizando-se de cubetas de um centímetro de caminho óptico, contra prova em branco conduzida simultaneamente. Dicromato de potássio foi empregado como substância de referência para obtenção da curva padrão na faixa de 0,25 - 2,5mg.mL-1 de Cr2O3 (1mg Cr2O3 º 1,9355mg K2Cr2O7).

This work aims at adjusting the spectrophotometric method of 1,5-diphenylcarbazide for the determination of chromium in feces, as a biological marker. Factors that could interfere with the transformation of chromium (III) into chromium (VI) were tested, as the metal recovery, the sample amount, the amount and the order of use of the oxidant acids of the wet digestion, digestion temperature and digestion time, loss of chromium by volatilization as chromyl chlorid. However the interference of these factors were not statistically determined. In the adjusted method, the sample is classically digested by nitric/perchloric acid mixture leading to the oxidation of chromium (III) to chromium (VI), and an aliquot of the diluted extract is used for reaction with 1,5-diphenylcarbazide; absorbance was measured at 550nm, using 1cm path length optical cuvettes. Potassium dichromate was used as a standard substance to obtain the standard curve ranging from 0.25mg.mL-1 to 2.5mg.mL-1 of Cr2O3 (1mg Cr2O3 º 1.9355mg K2Cr2O7).