Síntese, caracterização e desempenho do ciclotrifosfato de fluoreto de cálcio em formulações clareadoras: efeito estético, propriedades mecânicas e morfológica do esmalte dentário

O objetivo deste trabalho foi avaliar in vitro um novo agente clareador contendo ciclotrifosfato, fluoreto e cálcio (CaFTMP) e peróxido de hidrogênio (HP) a 17,5% e 35% sobre alteração de cor, propriedades mecânicas e morfológica do esmalte. Para a precipitação do CaFTMP, o ácido ciclotrifosfórico, obtido a partir do ciclotrifosfato de sódio utilizando resina catiónica forte, foi misturado com fluoreto de cálcio. Em seguida, a caracterização foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios X de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e difração de raios X (DRX). Os géis clareadores foram: 1) Controle negativo (sem tratamento, NC); 2) Peróxido de hidrogênio a 35% (35% HP); 3) Peróxido de hidrogênio a 17,5% (17,5% HP); 4) 35% HP + 1% CaFTMP e 5) 17,5 % HP + 1% CaFTMP. Os geís foram aplicados uma única vez em cada sessão, totalizando três sessões de 40 min, realizadas a cada 7 dias. As análises realizadas foram a alteração de cor por meio de espectrofotometria de reflexão, quantificando-se os parâmetros alteração total de cor (∆Eab), índice de clareamento (ΔWID) e diferença total de cor (∆E00), dureza (SH) rugosidade de superfície (Ra) e conteúdo mineral do esmalte (gHAp × cm⁻³ × µm). As características morfológicas da superfície do esmalte foram avaliadas por MEV e EDS. Os dados foram submetidos à análise de variância (ANOVA), seguida do teste de Student– Newman–Keuls (p < 0,05 O SEM mostrou formas e tamanhos irregulares das partículas para ambos os TMPs. O EDS identificou O e P em ambos, Na no NaTMP e Ca e F no CaFTMP. A análise FTIR identificou grupos vibracionais característicos do sistema de anéis de ciclotrifosfato. A análise DRX mostrou correspondência posicional entre os picos do NaTMP e o padrão ICSD#18139, com intensidade de pico reduzida. O CaFTMP exibiu um halo amplo entre 25° e 35° com picos mais largos e menos intensos e reflexões adicionais em ângulos baixos e altos. A adição de CaFTMP aos géis clareadores manteve a eficácia do clareamento, reduzindo significativamente a perda de dureza, as alterações na rugosidade da superfície e a perda mineral no esmalte e na dentina, independentemente da percentagem de HP. Alterações morfológicas foram observadas em todos os grupos clareados sob SEM, mas foram menos evidentes naqueles com CaFTMP. Assim, conclui-se que a incorporação de CaFTMP aos géis à base de peróxido de hidrogênio preserva as propriedades mecânicas e morfológicas do esmalte sem afetar a eficácia estética das formulações.

Resumo (inglês)

The aim of this study was to evaluate, in vitro, a new bleaching agent containing cyclotriphosphate, fluoride, and calcium (CaFTMP) and hydrogen peroxide (HP) at 17.5% and 35% on color change and the mechanical and morphological properties of enamel. : For the precipitation of CaFTMP, cyclotriphosphoric acid, obtained from sodium cyclotriphosphate using strong cationic resin, was mixed with calcium fluoride. Next, the characterization was carried out by scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy, and X-ray diffraction (XRD). Enamel/dentin discs (N = 120) were allocated into five groups according to the bleaching gel: 1) negative control; 2) HP at 35%; 3) at 17.5%; 4) 35% HP + 1% CaFTMP; and 5) 17.5% HP + 1% CaFTMP. The gels were applied once per session, totaling three 40-min sessions, performed every 7 days. The analyses performed included total color change (∆Eab), whitening index (ΔWID), and total color difference (∆E00), hardness (SH), surface roughness (Ra), and enamel mineral content (gHAp × cm⁻³). In addition, the morphological characteristics of the enamel surface were evaluated by SEM and EDS. Data were subjected to analysis of variance, followed by the Student–Newman–Keuls test (p < 0.05). Results: SEM showed irregular particle shapes and sizes for both TMPs. EDS identified O and P in both, Na in NaTMP, and Ca and F in CaFTMP. FTIR analysis identified vibrational groups characteristic of the cyclotriphosphate ring system. XRD analysis showed positional correspondence between NaTMP peaks and the ICSD#18139 pattern, with reduced peak intensity. CaFTMP exhibited a broad halo between 25° and 35° with wider, less intense peaks and additional reflections at low and high angles. Adding CaFTMP to bleaching gels maintained whitening efficacy while significantly reducing hardness loss, surface roughness changes, and mineral loss in enamel and dentin, regardless of the HP percentage. Morphological changes were seen in all bleached groups under SEM but were less evident in those with CaFTMP.

Palavras-chave

Esmalte dentário, Dentes Clareamento, Peróxido de hidrogênio, Phosphates, Phosphates

Idioma

Inglês

Citação

ALVES, R. O. Synthesis, characterization, and performance of calcium fluoride cyclotriphosphate in whitening formulations: aesthetic effect, mechanical properties, and morphology of dental enamel. 2026. Dissertação (Mestrado) – Faculdade de Odontologia, Universidade Estadual Paulista (UNESP), Araçatuba, 2026.