Validação analítica para quantificação de monoetilenoglicol e dietilenoglicol em glicerina bidestilada, através de cromatografia gasosa
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Data
Autores
Orientador
Rinaldo, Daniel 
Coorientador
Pós-graduação
Curso de graduação
Bauru - FC - Química
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Trabalho de conclusão de curso
Direito de acesso
Acesso aberto
Resumo
Resumo (português)
O presente trabalho descreve o projeto desenvolvido durante o período de estágio supervisionado obrigatório para conclusão de graduação em Bacharelado em Química Tecnológica, oferecido pela Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, campus Bauru. A presença de monoetilenoglicol (MEG) e dietilenoglicol (DEG) em insumos farmacêuticos representa um risco grave à saúde pública. Por isso, é essencial contar com métodos analíticos que assegurem a qualidade dos produtos utilizados, como a glicerina bidestilada. Neste trabalho, foi realizada a validação de um método baseado em Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID) para quantificar MEG e DEG, utilizando o 2,2,2-tricloroetanol como padrão interno, conforme as diretrizes estabelecidas pela United States Pharmacopeia (USP). A metodologia foi aplicada na análise de amostras de glicerina, com curvas analíticas elaboradas em quatro concentrações (10, 25, 50 e 100 ppm). Foram avaliados parâmetros para a validação do método, incluindo seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão. A análise estatística envolveu regressão linear, ANOVA, os testes de Grubbs e Cochran para verificação de outliers e homogeneidade de variâncias. Os resultados mostraram que o método apresentou excelente desempenho, com coeficientes de correlação acima de 0,99. Os limites de detecção e quantificação foram determinados com as exigências e os testes de exatidão indicaram taxas de recuperação dentro da faixa de 80% a 110%. A precisão, avaliada pelo desvio padrão relativo, ficou dentro dos limites recomendados. Dessa forma, conclui-se que o método validado é eficiente e confiável para a quantificação de MEG e DEG em glicerina bidestilada, sendo adequado para uso em rotinas de controle de qualidade, em conformidade com as normas da USP.
Resumo (inglês)
This work describes the project developed during the mandatory supervised internship required for the completion of the Bachelor’s degree in Technological Chemistry at São Paulo State University “Júlio de Mesquita Filho”, Bauru campus. The presence of monoethylene glycol (MEG) and diethylene glycol (DEG) in pharmaceutical raw materials represents a serious public health risk. Therefore, it is essential to employ analytical methods that ensure the quality of products such as bidistilled glycerin. In this study, a method based on Gas Chromatography–Flame Ionization Detector (GC-FID) was validated for the quantification of MEG and DEG, using 2,2,2-trichloroethanol as the internal standard, following the guidelines established by the United States Pharmacopeia (USP). The methodology was applied to the analysis of glycerin samples, with calibration curves prepared at four concentrations (10, 25, 50, and 100 ppm). Several parameters were evaluated for method validation, including selectivity, linearity, limits of detection and quantification, precision, and accuracy. Statistical analysis involved linear regression, ANOVA, and the Grubbs and Cochran tests to assess outliers and homogeneity of variances. The results demonstrated that the method exhibited excellent performance, with correlation coefficients above 0.99. The limits of detection and quantification met the required criteria, and accuracy tests showed recovery rates within the 80% to 110% range. Precision, assessed through the relative standard deviation, was also within the recommended limits. Thus, the validated method proved to be efficient and reliable for the quantification of MEG and DEG in bidistilled glycerin, making it suitable for routine quality control in compliance with USP standards.
Descrição
Palavras-chave
Cromatografia, Validação, Monoetilenoglicol, Dietilenoglicol, Glicerina, 2,2,2-tricloroetanol, Chromatography, Validation, Monoethylene glycol, Diethylene glycol, 2,2,2-trichloroethanol
Idioma
Português
Citação
MARTINS, Yara Moreti. Validação analítica para quantificação de monoetilenoglicol e dietilenoglicol em glicerina bidestilada, através de cromatografia gasosa. Orientador: Daniel Rinaldo. 2025. 59 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química Tecnológica) - Faculdade de Ciências, Universidade Estadual Paulista (UNESP), Bauru, 2025.
