Desenvolvimento de dispositivo a partir de manufatura aditiva para determinadação de ureia em amostras de leite

Abstract

Dispositivos de análises químicas portáteis têm uma ampla aplicabilidade em testes nos quais é necessária uma resposta simples, rápida e precisa, como por exemplo em amostras de produtos perecíveis, como o leite. Este trabalho descreve a aplicação de um fotômetro miniaturizado, portátil e de baixo custo, obtido em impressora 3D, permitindo análises em campo para a detecção de ureia no leite. Para o tipo de amostra estudada neste trabalho, é de suma importância conhecer as reações químicas que são geradas e seus possíveis interferentes, além da matriz necessitar de um pré-tratamento a fim de ser analisada por técnicas analíticas fotométricas. Este trabalho tem como objetivo a determinação colorimétrica da ureia, em amostras de diferentes tipos de leite, gerando um complexo de coloração amarelada/alaranjada, com absorção máxima em 530 nm. O método de análise proposto apresenta uma preparação de amostra simples e ambientalmente amigável, fazendo uso do efeito salting-out promovido pelo cloreto de cálcio (CaCl.2H2O), em pH ácido (3,8). A partir do estudo de cinética e estabilidade da reação da ureia com o reagente derivatizante p-dimetilamina cinamaldeído (p-DAC), determinou-se o tempo de reação como 30 minutos. A faixa de trabalho foi de 4,0 mg mL¹ a 40 mg mL, com limite de quantificação (LOQ) de 4,0 mg mL¹, recuperação entre 97% e 105%, além de precisões intra e inter-dias entre 1,43% e 3,39%. O estudo foi realizado em amostras de leite UHT integral (3,0% de gordura) e leite UHT desnatado (0,5% de gordura). Os resultados de quantificação do analito obtidos com a metodologia proposta e dispositivo impresso foram comparados estatisticamente aos adquiridos por espectrofotometria e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC-UV-Vis). A tabela ANOVA, o teste t e o teste F verificaram que o fotômetro impresso em 3D apresenta acurácia comparável à de equipamentos comerciais, sem diferenças significativas entre os valores de analito obtidos, uma vez que os p-valores foram superiores à 0,05. Além dos valores de F calculados superiores aos de significância, demonstrando que os modelos matemáticos utilizados nas curvas analíticas foram adequados.

Portable chemical analysis devices have broad applicability in tests requiring a simple, rapid, and accurate response, such as those involving perishable products like milk. This study describes the application of a miniaturized, low-cost, portable photometer produced using a 3D printer, enabling field analyses for the detection of urea in milk. For the type of sample investigated in this work, it is essential to understand the chemical reactions involved and their potential interferences, in addition to requiring sample pretreatment for analysis by photometric techniques. The objective of this study is the colorimetric determination of urea in samples of different types of milk, forming a yellowish/orange-colored complex with maximum absorption at 530 nm. The proposed analytical method features a simple and environmentally friendly sample preparation, utilizing the salting-out effect promoted by calcium chloride (CaCl¢∑2H¢O) under acidic conditions (pH 3.8). Based on the kinetic and stability study of the reaction between urea and the derivatizing reagent p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC), the reaction time was established as 30 minutes. The working range was from 4.0 mg mL{π to 40 mg mL{π, with a limit of quantification (LOQ) of 4.0 mg mL{π, recovery between 97% and 105%, and intra-and inter-day precision ranging from 1.43% to 3.39%. The study was conducted using samples of whole UHT milk (3.0% fat) and skimmed UHT milk (0.5% fat). The results of analyte quantification obtained using the proposed methodology and printed device were statistically compared to those obtained by spectrophotometry and high- performance liquid chromatography (HPLC-UV-Vis). ANOVA, t-test, and F-test confirmed that the 3D-printed photometer exhibits accuracy comparable to commercial instruments, with no significant differences in the analyte values obtained, as all p-values were greater than 0,05. Additionally, the calculated F-values were higher than the significance thresholds, demonstrating that the mathematical models used for the analytical curves were appropriate.