Microencapsulação por spray drying do óleo essencial de pimenta rosa (Schinus terebinthifolius Raddi): emulsões de camada dupla estabilizadas com SPI/pectina vs. emulsões de camada única estabilizadas com SPI

Abstract

A microencapsulação por spray drying de materiais hidrofóbicos, como o óleo essencial de pimenta rosa (Schinus terebinthifolius Raddi), baseia-se na estabilização eficiente da emulsão óleo em água a ser seca. Os complexos resultantes de interações eletrostáticas entre proteínas e polissacarídeos são capazes de fornecer maior atividade interfacial quando comparados às proteínas sozinhas. O principal objetivo deste trabalho foi examinar o papel da pectina nas propriedades físico-química de microcápsulas produzidas por spray drying estabilizadas por uma camada única de proteína ou por uma dupla camada de proteína/pectina. O óleo de pimenta rosa foi caracterizado em relação a sua composição de voláteis, índice de refração, densidade, viscosidade, tensão superficial e faixa de temperatura de evaporação. Foram avaliadas a atividade da água, higroscopicidade, isotermas de sorção, reconstituição, propriedades de fluxo, tamanho de partícula e propriedades morfológicas dos pós secos. A estabilidade durante o armazenamento foi avaliada, bem como sua atividade antioxidante. A atividade antimicrobiana das microcápsulas foi determinada in vitro e in situ usando leite integral e desnatado como sistemas modelo. A composição química do óleo essencial mostrou predominância de α-pineno, β-pineno, β-mirceno, δ-3-careno, D-limoneno e germacreno D. As partículas SPI/pectina melhor preservaram as proporções dos compostos voláteis presentes no óleo puro, enquanto partículas contendo apenas SPI apresentaram maior perda (cerca de 10%) de compostos voláteis após a produção. O índice de refração e a densidade do óleo de pimenta rosa foram 1,473 e 845,10 kg/m3, respectivamente, apresentando resultados característicos de óleos com grande número de cadeias não saturadas. O óleo apresentou comportamento reológico típico de um fluido Newtoniano e sua temperatura de ebulição variou de 148,9 a 197,4 °C. Os pós produzidos a partir de emulsões de dupla camada apresentaram maior atividade de água e menor higroscopicidade (0,280, 8,5%) quando comparados aos pós de camada única (0,176, 9,3%). Ambos os pós apresentaram boa solubilidade em água (cerca de 70%) e boa dissolução em água e em óleo. A fluidez do pó foi afetada pela formulação, com pós de camada única apresentando maior coesão do que os de camada dupla. A adição de pectina permitiu uma distribuição mais homogênea dos tamanhos das partículas, impedindo a formação de partículas e aglomerados superdimensionados. A microscopia eletrônica de varredura mostrou partículas esféricas com ausência de poros, o que é desejável para maior preservação dos compostos voláteis. As isotermas de sorção dos pós foram classificadas como isotermas sigmóides do tipo II, com o modelo GAB apresentando bom ajuste aos dados experimentais. Ambas microcápsulas permitiram uma liberação gradual de voláteis, bem como melhor preservação de suas propriedades antioxidantes durante o armazenamento em comparação ao óleo livre. No ensaio de atividade antimicrobiana in vitro, as partículas de SPI/pectina apresentaram maiores halos de inibição nos primeiros dias avaliados. Quando adicionadas ao leite, ambas as formulações reduziram o crescimento bacteriano em quantidades que variaram de 2 a 6 Log UFC/mL para as amostras avaliadas, enquanto o óleo puro apresentou um comportamento semelhante ao controle, sem nenhum tratamento. Foi observada redução mais rápida do crescimento microbiano no leite para partículas de SPI/pectina.

Microencapsulation by spray drying of hydrophobic materials, such as pink pepper essential oil (Schinus terebinthifolius Raddi), relies on the efficient stabilization of the oil-in-water emulsion to be dried. Association colloids resulting from electrostatic interactions between proteins and polysaccharides are able to provide higher interfacial activity compared to proteins alone. The main purpose of this study was to examine the role of pectin in the physical properties of emulsion and spray drying powders stabilized by protein single-layer or by double layer of protein/pectin. Pink pepper oil was characterized by volatile composition, refractive index, density, viscosity, surface tension and evapor/ation temperature range. Water activity, hygroscopicity, sorption isotherms, reconstitution, flow properties, particle size and morphological properties of the dry powders were evaluated. Storage stability was evaluated as well as antioxidant activity. The antimicrobial activity of microcapsules was determined in vitro and in situ using whole and skimmed milk as model systems. The chemical composition of the essential oil showed the predominance of α-pinene, β-pinene, β-mircene, δ-3-carene, Dlimonene and Germacrene D. SPI/pectin particles better preserved the volatile proportions present in pure oil, whereas particles containing only SPI presented greater loss (about 10%) of volatile compounds after production. The refractive index and density of the pink pepper oil were 1.473 and 845.10 kg/m3, respectively, presenting characteristic results of oils with a great number of unsaturated chains. The oil had typical rheological behavior of a Newtonian fluid and its boiling temperature ranged from 148.9 to 197.4 °C. Powders produced from doublelayer emulsions presented higher water activity and lower hygroscopicity (0.280, 8.5%) compared to single-layer powders (0.176, 9.3%). Both powders presented good water solubility (about 70%) and good dissolution in water and in oil. Powder flowability was affected by formulation, with single-layer powders presenting greater cohesion than double-layer ones. Addition of pectin allowed a more homogeneous distribution of particle sizes, preventing formation of oversized particles and agglomerates. Scanning electron microscopy showed spherical particles with absence of pores, which is desirable for greater preservation of the volatile compounds. Sorption isotherms of the powders were classified as sigmoid isotherms type II, and the GAB model presented a good fit to experimental data. Both microcapsules allowed a more gradual release of volatiles, as well as a better preservation of their antioxidant properties during storage than the free oil. In the in vitro antimicrobial activity assay, the SPI/pectin particles presented larger inhibition halos in the first days of the evaluated period. When added to milk, both formulations reduced bacterial growth by 2 to 6 Log CFU/mL, while pure oil showed similar behavior to the control, without any treatment. A faster reduction of microbial growth in milk was observed for SPI/pectin particles.