Influence of Bioceramic Clinker particle size, radiopacifier, and liquids on their physicochemical properties

This study evaluated the addition of calcium tungstate (CaWO4) as a radiopacifier and the manipulation with distilled water (DW) or liquid with additives (LA) on the physicochemical properties of Clinker (CL; Angelus) with different particle sizes (2 to 30 µm and <2 µm), compared to White MTA and MTA Repair HP. Initial and final setting times (ST) were evaluated according to ISO 6876:2012 and ASTM C266-03 standards. Radiopacity was assessed following ISO guidelines, and solubility was evaluated after immersion in distilled water or phosphate-buffered saline for 7 days. The pH was measured using a digital pH meter in 1, 3, 7, 14, 21, and 28 days. ANOVA and Tukey and unpaired t-tests were performed (α=0.05). CL 2 to 30 µm showed shorter initial ST and higher final ST when manipulated with LA (p<0.05). The addition of CaWO4 increased the CL radiopacity for both particle sizes (p<0.05) but did not influence ST, solubility, and pH (p>0.05). All materials presented alkaline pH (p>0.05), especially in 24 hours and 7 days. Regarding the solubility, all groups exhibited mass gain, while White MTA in distilled water demonstrated mass loss (p<0.05). CL 2 to 30 µm + CaWO4 showed greater mass gain and higher radiopacity when manipulated with LA than DW (p<0.05). CL <2 µm manipulated with LA provides a shorter final ST. Both particle sizes positively influence the alkalization capacity of CL, especially in the initial periods. The addition of calcium tungstate and manipulation using LA showed adequate physicochemical properties for clinical application.

Resumo (português)

O objetivo deste estudo foi avaliar a adição de tungstato de cálcio (CaWO4) como radiopacificador e a manipulação com água destilada (AD) ou líquido com aditivos (LA) nas propriedades físico-químicas do Clínquer (CL; Angelus) com diferentes tamanhos de partículas (2 a 30 µm e <2 µm), em comparação com o MTA Branco e o MTA Repair HP. O tempo de presa (TP) inicial e final foi avaliado de acordo com as normas ISO 6876:2012 e ASTM C266-03. A radiopacidade foi avaliada conforme as normas ISO, e a solubilidade foi avaliada após imersão em água destilada ou solução salina com fosfato por 7 dias. O pH foi mensurado com pHmetro digital em 1, 3, 7, 14, 21 e 28 dias. Os testes ANOVA e Tukey e o teste t não pareado foram realizados (α=0,05). CL 2 a 30 µm apresentou menor TP inicial e maior TP final quando manipulado com LA (p<0,05). A adição de CaWO₄ aumentou a radiopacidade do CL para ambas as partículas (p<0,05), porém não influenciou o TP, a solubilidade e o pH (p>0,05). Todos os materiais apresentaram pH alcalino (p>0,05), principalmente nas 24 horas e 7 dias. Quanto à solubilidade, todos os grupos apresentaram ganho de massa, enquanto MTA Branco em água destilada mostrou perda de massa(p<0,05). CL 2 a 30 µm + CaWO₄ apresentaram maior ganho de massa e maior radiopacidade quando manipulados com LA do que com AD (p<0,05). CL <2 µm manipulado com LA proporcionou menor TP final. Ambos os tamanhos de partículas influenciam positivamente na capacidade de alcalinização do CL, principalmente nos períodos iniciais. A adição de tungstato de cálcio e a manipulação com LA apresentaram propriedades físico-químicas adequadas para aplicação clínica.