Síntese e caracterização de ciclohexafosfato de cálcio e seu efeito em dentifrícios contra a erosão do esmalte in vitro

Objetivo: Sintetizar e caracterizar um novo ciclohexafosfato com substituição total do sódio (Na) pelo cálcio (Ca) e analisar seu efeito em dentifrícios, contendo diferentes concentrações, contra a erosão inicial in vitro no esmalte. Materiais e métodos: O ciclohexafosfato de cálcio (CaHMP) foi sintetizado a partir do hexametafosfato de sódio (NaHMP) utilizando coluna de cromatografia com adição de hidróxido de cálcio e caracterizado por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de raios-X por dispersão de energia (EDS). Blocos de esmalte bovino hígidos e previamente amolecidos (n=12/grupo) foram selecionados por dureza de superfície (SH) e tratados com suspensão de dentifrícios em saliva humana (1:3 - peso:peso; CAAE: 79710224.1.0000.5420) contendo: 0,25, 0,5 e 1% de NaHMP; 0,25, 0,5 e 1% de CaHMP; 0,24% de fluoreto de sódio (NaF); e placebo (sem F ou fosfatos). A seguir, os blocos foram submetidos a 4 desafios erosivos (ácido cítrico, pH 3,5, 1 minuto cada) consecutivos, intermediados pela determinação da SH. Blocos de esmalte hígido e previamente amolecido (n=3/grupo) receberam o tratamento e tiveram a superfície analisada por meio de MEV e EDS. Os dados foram submetidos à ANOVA de medidas repetidas à dois critérios, seguido pelo teste Student-Newman-Keuls (p<0,05). Resultados: As imagens dos compostos obtidas por meio da análise de MEV apresentaram morfologias semelhantes e regulares; a análise por EDS revelou a substituição de Na por Ca, com picos característicos de Ca para o CaHMP e de Na para o NaHMP. Todos os grupos apresentaram redução da dureza durante a erosão. Os grupos com esmalte previamente amolecidos apresentaram menor perda de SH em comparação ao esmalte hígido, em todos os tempos avaliados. O dentifrício placebo promoveu a maior perda de dureza, enquanto os dentifrícios contendo 0.24% NaF e 1% de CaHMP apresentaram as menores perdas. A análise de MEV revelou superfície íntegra para o esmalte hígido e prismas expostos com precipitados nas superfícies de esmalte amolecido tratadas com NaF e CaHMP. Conclusão: É possível realizar a substituição total do sódio pelo cálcio. O dentifrício CaHMP 1% apresentou proteção semelhante ao NaF para erosão dentária. Relevância clínica: Dentifrícios contendo CaHMP demonstram potencial efeito protetor sobre a erosão inicial in vitro no esmalte.

Resumo (inglês)

Objective: To synthesize and characterize a new cyclohexaphosphate with total substitution of sodium (Na) by calcium (Ca) and to analyze its effect in dentifrices containing different concentrations against initial enamel erosion in vitro. Materials and Methods: Calcium cyclohexaphosphate (CaHMP) was synthesized from sodium hexametaphosphate (NaHMP) using a chromatography column with the addition of calcium hydroxide and characterized by scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Sound and softened bovine enamel blocks (n = 12/group) were selected based on surface hardness (SH) and treated with dentifrice suspensions in human saliva (1:3 – weight:weight; CAAE: 79710224.1.0000.5420) containing: 0.25, 0.5, and 1% NaHMP; 0.25, 0.5, and 1% CaHMP; 0.24% sodium fluoride (NaF); and placebo (without F or phosphates). Subsequently, the blocks were subjected to 4 consecutive erosive challenges (citric acid, pH 3.5, 1 minute each), interspersed with SH determination. Sound and softened enamel blocks (n = 3/group) received the treatments and had their surfaces analyzed by SEM and EDS. Data were analyzed using two-way repeated measures ANOVA, followed by the Student-Newman-Keuls test (p < 0.05). Results: SEM images of the compounds showed similar and regular morphologies; EDS analysis revealed the substitution of Na by Ca, with characteristic Ca peaks for CaHMP and Na peaks for NaHMP. All groups showed a reduction in hardness during erosion. Softened enamel groups exhibited lower SH loss compared with sound enamel at all evaluated times. The placebo dentifrice promoted the greatest hardness loss, whereas dentifrices containing 0.24% NaF and 1% CaHMP showed the lowest losses. SEM analysis revealed an intact surface in sound enamel and exposed prisms with precipitates on previously softened enamel surfaces treated with NaF and CaHMP. Conclusion: Total substitution of sodium by calcium is feasible. The 1% CaHMP dentifrice showed protective effects similar to NaF against dental erosion. Clinical Relevance: Dentifrices containing CaHMP demonstrate potential protective effects against initial enamel erosion in vitro.

Palavras-chave

Erosão dentária, Dentifrícios, Fosfatos, Flúor, Phosphates

Idioma

Português

Citação

Lima, RBA. Síntese e caracterização de ciclohexafosfato de cálcio e seu efeito em dentifrícios contra a erosão do esmalte in vitro. 2026. Dissertação (Mestrado) - Faculdade de Odontologia de Araçatuba, Universidade Estadual Paulista (UNESP), Araçatuba, 2026.