Efeito de infiltrações de sílica pelo método sol-gel em uma zircônia odontológica: microestrutura, propriedades mecânicas, resistência de união e energia interfacial para fratura

Abstract

O objetivo do estudo foi avaliar os efeitos de diferentes infiltrações de sílica pelo método sol-gel realizado com a presença de catalisadores nas propriedades mecânicas, microestrutura, características de superfície de uma zircônia Y-TZP, e na resistência de união entre a zircônia e um cimento resinoso, bem como avaliar a energia interfacial (tenacidade à fratura) na união de zircônia infiltrada por sílica ou vidro ao cimento resinoso. O estudo foi segmentado em duas partes, na parte A foram confeccionados 210 discos de Zircônia Y-TZP e divididos em 6 grupos, infiltrados por ácido silícico obtido por TEOS, infiltrados por ácido silícico obtido por metassilicato de sódio (Na2SiO3): sem catalisador, com catalisador, com duas e três imersões, e o grupo não infiltrado (controle). Os discos foram caracterizados com DRX, FT-IR e MEV, e depois foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão biaxial. Os dados foram analisados com a estatística descritiva, ANOVA 1-fator e Teste de Tukey (95%), e também com a Análise de Weibull para determinar a homogeneidade estrutural. Adicionalmente foram produzidos espécimes retangulares de zircônia, que foram divididos da mesma forma que os grupos citados acima, para a realização do teste de resistência de união. Os espécimes infiltrados foram tratados com ácido fluorídrico 2% por 10 segundos e depois silanizados. Uma matriz de silicone foi adaptada com cera sobre as superfícies tratadas da zircônia e o cimento resinoso foi inserido dentro da matriz e fotopolimerizado. Metade das amostras foram ensaiadas após 24 horas da cimentação e a outra metade foi termociclada por 6x103 ciclos térmicos (5°C-55°C) e ensaiadas ao final. Foi realizado o teste de cisalhamento com fio numa máquina de ensaios universal. Os dados foram analisados com ANOVA 1-fator e Teste de Tukey (95%). Na parte B deste trabalho, foram confeccionados espécimes Brazil nut para realizar o teste de tenacidade à fratura interfacial. As amostras foram usinadas e divididas em 3 grupos: não infiltradas (controle), infiltradas com ácido silícico obtido pelo metasilicato de sódio com catalisador com duas imersões e infiltradas com vidro pelo método proposto por Zhang e Kim (2009). As amostras do grupo controle foram jateadas com óxido de alumínio, as amostras infiltradas com ácido silícico e por vidro foram condicionadas com ácido fluorídrico. Todas as amostras foram silanizadas e cimentadas. Os espécimes foram armazenados por sete dias em uma estufa. Metade das amostras foram ensaiadas e a outra metade foi envelhecida por 4x104 ciclos térmicos (5°C-55°C) e ensaiadas ao final. Foi realizado um teste de compressão com os espécimes colocados em 5 diferentes angulações (0°, 5°, 10°, 15°, 25°), dessa forma foram obtidas fraturas em tração pura, cisalhamento puro ou em ambos os modos. Foi calculada a energia interfacial para fratura da interface adesiva. Todas as superfícies dos espécimes foram observadas em estereomicroscópio e MEV para determinar as características de fratura (caminho percorrido pela trinca). Nas imagens de MEV das superfícies dos discos foi possível observar a presença da camada de sílica entremeada aos grãos de zircônia. No grupo infiltrado por TEOS a infiltração ocorreu de forma menos homogênea. Os espectros de DRX mostraram a formação Efeito de infiltrações de sílica pelo método sol-gel em uma zircônia odontológica: microestrutura, propriedades mecânicas e energia interfacial para fratura de uma fase cristalina intermediária de silicato de zircônia em todos os espécimes infiltrados. Em relação as propriedades mecânicas, os resultados mostraram que as infiltrações foram efetivas e houve a formação de multicamadas de sílica sobre a zircônia. O grupo infiltrado por três vezes consecutivas e controle mostraram a maior resistência à flexão, já o grupo infiltrado por duas vezes consecutivas mostrou a maior homogeneidade estrutural. Os resultados da parte B do estudo mostraram que a zircônia infiltrada por vidro aderida com cimento resinoso à base de monômeros fosfatados tem o maior valor de tenacidade interfacial, mesmo após o envelhecimento. Os grupos controle e sol-gel foram estatisticamente semelhantes. O envelhecimento não afetou os grupos sol-gel e infiltrado por vidro, mas causou uma diminuição nos valores de Gc do grupo controle. As análises de fratura mostraram que as falhas coesivas de cimento foram predominantes no grupo infiltrado por vidro, já as falhas adesivas foram observadas em todos os grupos. A duas infiltrações, sol-gel e por vidro, preveniram a transformação de fase da zircônia, enquanto o grupo controle mostrou um aumento de 6% de fase monoclínica após o envelhecimento. Assim, pode-se concluir que as infiltrações de sílica são efetivas e geram um material mais homogêneo e mais susceptível à adesão ao cimento resinoso, e que o melhor padrão foi encontrado ao infiltrar sílica obtida através do metassilicato de sódio com duas imersões. O método de infiltração por vidro aumenta a tenacidade à fratura interfacial da zircônia cimentada com cimento resinoso à base de monômeros fosfatados, e o envelhecimento não afeta a tenacidade à fratura interfacial de ambas as infiltrações (sílica e vidro).