Publicação: Síntese de revestimentos híbridos sílica-PU: influência da razão molar glicerol/PEG na estrutura e propriedades
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Data
2022-08-01
Autores
Orientador
Santilli, Celso Valentim 
Braz, Álvaro Guimarães
Coorientador
Pós-graduação
Curso de graduação
Engenharia Química - IQ
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Trabalho de conclusão de curso
Direito de acesso
Acesso restrito
Resumo
Resumo (português)
A utilização de poliol de alta massa molecular para a síntese de poliuretano (PU) pode trazer benefícios em sua resistência térmica e resistência a abrasão. Neste trabalho foi sintetizado pelo processo sol-gel (PSG) um híbrido orgânico-inorgânico, formado por sílica e PU para aplicação como revestimento para proteção da corrosão. Para parte orgânica foi utilizado o diisocianato 4,4’-metileno bis(isocianato de fenila) (4,4’-MDI) e dois polióis: glicerol, coproduto da produção do biodiesel e polietilenoglicol 600’ (PEG) um polieter, utilizou-se o dilaurato de dibutilestanho (DBTDL) como catalisador e o (3- aminopropil)trietoxisilano (APTES) como agente acoplador das fases orgânica e inorgânica. A rede de sílica que compõe a parte inorgânica foi formada a partir de tetraetilortosilicato (TEOS) pelo PSG. Para caracterização estrutural do material utilizou-se a espectroscopia vibracional no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C. Para avaliar as propriedades dos híbridos e seus revestimentos utilizou-se as técnicas de termogravimetria (TG), molhabilidade, medida de espessura, microscopia de força atômica (AFM), resistência a abrasão e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Os espectros FTIR e RMN 13C confirmaram a formação e funcionalização das cadeias de PU. O aumento da quantidade de PEG influenciou diretamente a estabilidade térmica das amostras, alcançando o valor de 238 °C para a amostra com maior concentração de PEG. A espessura e ângulo de contato dos revestimentos não foram afetadas com a variação da proporção glicerol/PEG com valores de 1,5 μm e 77°, respectivamente. A rugosidade sofreu influência da razão de polióis, sendo a menor rugosidade para a amostra com maior quantidade de glicerol. As medidas de dureza demonstraram que o aumento da concentração de PEG melhoraram tanto a resistência de corte quanto a de risco dos revestimentos. As medidas de EIS (espectroscopia de impedância eletroquimica) revelaram a grande influência da razão glicerol/PEG na ação anticorrosiva dos revestimentos, com destaque para amostra CP600.75 que apresentou módulos de impedância superiores a 10^10Ω.cm² e ângulos de fase próximos de -90° ao longo dos 28 dias de monitoramento.
Resumo (inglês)
The use of a high molecular weight polyol in the synthesis of a polyurethane can bring benefits to its thermal and abrasion resistance. In this work, an organic-inorganic hybrid was synthetized using the sol-gel processing (SGP) for its application as an anticorrosive coating. The organic phase is composed by the diisocyanate 4,4'-methylene bis (phenyl isocyanate) (4,4'-MDI) and two polyols: glycerol, a biodiesel byproduct and polyethylene glycol 600’ (PEG), a polyether. Dibutyltin dilaurate (DBTDL) was used as catalyst and (3-Aminopropyl)triethoxysilane (APTES) as phase coupling agent. The silica network comprising the inorganic phase was formed by tetraethylorthosilicate (TEOS) through PSG. For structural characterization of the material, Fourier-transform infrared vibrational spectroscopy (FTIR) and 13C nuclear magnetic resonance (NMR) were used. To evaluate properties of the hybrid and their coatings the techniques of thermogravimetry (TG), contact angle, thickness measurement, atomic force microscopy (AFM), abrasive resistance measurement and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were used. FTIR and 13C NMR spectra confirmed the formation and functionalization of PU chains. The increase in the amount of PEG directly influenced the thermal resistance of the samples, reaching a value of 238 °C for the sample with the highest concentration of PEG. The thickness and contact angle of the coatings were not affected with the variation of the glycerol/PEG ratio with values of 1.5 μm and 77°, respectively. The roughness was influenced by the ratio of polyols, the lowest roughness being for the sample with the highest amount of glycerol. Hardness measurements demonstrated that the increasing concentration of PEG elevated both gouge and scratch hardness levels of the coating samples. The EIS measurements showed great influence of the glycerol/PEG ratio on the anticorrosive performance of the coatings, highlighting the sample CP600.75, which presented impedance module greater than 10^10 Ω.cm² and phase angle close to -90° along the 28 days of monitoring.
Descrição
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Idioma
Português
