Síntese de nanopartículas de prata e cobre: preparação e estabilidade coloidal de nanofluidos em meio aquoso

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Data

2019-07-11

Orientador

Jafelicci Junior, Miguel

Coorientador

Pós-graduação

Química - IQ

Curso de graduação

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Editor

Universidade Estadual Paulista (Unesp)

Tipo

Tese de doutorado

Direito de acesso

Acesso abertoAcesso Aberto

Resumo

Resumo (português)

Materiais para obtenção de nanofluidos aquosos e estáveis por longos períodos foram investigados, utilizando-se nanopartículas metálicas revestidas com aminoácidos glicina e β-alanina. O uso de nanofluidos com alta condutividade térmica (k) devido às nanopartículas dispersas, tem como principal desafio a estabilização coloidal das dispersões para suprir a busca por trocadores de calor eficientes visando a refrigeração de sistemas miniaturizados com alta capacidade de gerar e liberar calor. A estabilidade coloidal do sistema evita a aglomeração e sedimentação das nanopartículas. As amostras de nanomateriais foram caracterizadas quanto à estrutura, morfologia e à distribuição de tamanho dos materiais. Comprovou-se a formação de partículas metálicas de prata esféricas, de mistura de prata/cobre e de cobre por diferentes técnicas, tais como a difratometria de raios X e as microscopias eletrônicas de transmissão e de varredura. A funcionalização com o aminoácido foi investigada por espectroscopia de absorção na região do infravermelho, a qual confirmou a presença de bandas características de aminoácido nas amostras. Após a dispersão em meio aquoso, as amostras de nanofluidos foram caracterizadas quanto à estabilidade cinética coloidal, que foi avaliada por espalhamento dinâmico de luz (DLS), potencial zeta (ζ) da superfície e por espectroscopia de absorção na região do visível (UV-Vis). A obtenção destes materiais foi proposta para o uso em nanofluidos aquosos com alta estabilidade coloidal, a obtenção dos nanofluidos de prata pura e do nanofluido de prata/cobre apresentaram resultados promissores para a transferência de calor em relação ao solvente base, demonstrando grande potencial para serem aplicados como fluidos de refrigeração comercial. Para os nanofluidos de prata, a funcionalização com os aminoácidos conferiu o valor de potencial Zeta acima de 20 mV (em módulo) muito próximo do pH=7, o que permitiria o uso dos nanofluidos produzidos em meios de pH menos corrosivos, visto que na literatura normalmente essas faixas de pH são extremamente básicas pH >9. Durante semanas o nanofluido de prata foi mantido em repouso sem a ocorrência de separação de fases, comprovando estabilidade coloidal adequada para fluidos refrigerantes. Além disso, a desestabilização da amostra em repouso foi observada pela floculação, e que a agitação do sistema dispersava reversivelmente. Em medidas cinética coloidal em função da temperatura (simulando as variações ocorridas em um processo real de refrigeração), ambos os nanofluidos de prata e de prata/cobre apresentaram comportamento coloidal de dispersão estável e não foram observadas agregação ou dissolução das amostras durante os ensaios. Os nanofluidos de cobre mostraram-se um grande desafio ao trabalho e embora tenha sido possível sintetizar partículas de cobre metálico e funcionalizá-las com os aminoácidos. A estabilização em dispersão coloidal para obtenção de um nanofluido aquoso não foi satisfatória devido à oxidação e à dissolução das amostras.

Resumo (inglês)

Materials for the preparation of aqueous and stable nanofluids for long periods were investigated and functionalized using metal nanoparticles coated with amino acids glycine and β-alanine. The use of nanofluids with high thermal conductivity (k) has as main challenge the colloidal stabilization of the dispersions to supply the search for efficient heat exchangers aiming the cooling of miniaturized systems with high capacity to generate and release heat. The colloidal stability of the system avoids the agglomeration and sedimentation of the nanoparticles. The nanomaterials samples were characterized in terms of structure, morphology and size distribution. The formation of approximately spherical silver metal nanoparticles, of silver/copper and copper blends, was demonstrated by different techniques, such as X-ray diffraction and transmission and scanning electron microscopes. Functionalization with the amino acid was investigated by absorption spectroscopy in the infrared region, which confirmed the presence of amino acid characteristic bands in the samples. After dispersion in an aqueous medium, the nanofluid samples were characterized by the colloidal kinetic stability, which was evaluated by dynamic light scattering (DLS), surface zeta potential (ζ) and by absorption spectroscopy in the visible region (UV- Vis). The preparation of these materials was proposed for use in aqueous nanofluids with high colloidal stability, obtaining pure silver nanofluids and silver/copper nanofluid presented promising results for heat transfer in relation to the base solvent, showing great potential to be applied as commercial refrigeration fluids. For the nanofluids of silver the functionalization with the amino acids conferred the potential value Zeta above 20 mV (in module) very close to the pH = 7, which would allow the use of the nanofluids produced in means of pH less corrosive, since in the literature normally these pH ranges are extremely basic pH> 9. For weeks the silver nanofluid was kept at rest without the occurrence of phase separation, proving suitable colloidal stability for refrigerant fluids. In addition, the destabilization of the resting sample was observed by flocculation, and that the stirring of the system dispersed reversibly. In colloidal kinetic measurements as a function of temperature (simulating the changes occurring in a real refrigeration process), both silver and silver/copper nanofluids showed stable dispersion colloidal behavior and no aggregation or dissolution of the samples was observed during the essay. Copper nanofluids have proved to be a great challenge to the work and although it has been possible to synthesize metallic copper particles and xiv functionalize them with amino acids, stabilization in colloidal dispersion to obtain an aqueous nanofluid has not been satisfactory due to oxidation and dissolution of samples.

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Português

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