Clarificação da calda de açúcar por flotação com ar dissolvido e caracterização das microbolhas, partículas e aglomerados formados
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Data
2017-07-11
Autores
Orientador
Barbosa, Roger Darros ![](assets/repositorio/images/logo-unesp.png)
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Coorientador
Pós-graduação
Engenharia e Ciência de Alimentos - IBILCE
Curso de graduação
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Tese de doutorado
Direito de acesso
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Resumo
Resumo (português)
A flotação por ar dissolvido (FAD) tem sido aplicada como auxiliar no processo de clarificação da calda de açúcar cristal dissolvido em água nas refinarias brasileiras. Contudo, dados sobre a efetividade do processo ainda são bastante escassos, sendo necessário o aprimoramento e desenvolvimento de novas técnicas para melhorar a eficiência da clarificação. Foi desenvolvida uma técnica de amostragem e aquisição de imagem em tempo real durante o processo de separação das fases (clarificado e flotado), combinando microscopia e análise digital, para a análise da distribuição de tamanho das microbolhas e aglomerados formados, a qual demonstrou ser eficaz na detecção dos objetos circulares (microbolhas) e irregulares (aglomerados). O tamanho (25 a 45 μm) e a quantidade das microbolhas (6 a 36 microbolhas mm-2) aumentaram com o aumento da pressão (495, 695 e 895 kPa) e altura na coluna de separação de fases (0,045, 0,090, 0,135, 0,180 e 0,225 m), favorecendo a clarificação por FAD. A eficiência da clarificação por FAD da calda de açúcar com diferentes graus de impurezas (99,8 e 99,1ºZ) foi avaliada com base na análise das variáveis operacionais: agentes auxiliares de clarificação em diferentes dosagens, como o ácido fosfórico, hidróxido de cálcio, um surfactante catiônico, três floculantes aniônicos, cinco diferentes temperaturas (25, 40, 55, 70 e 85oC), e, em condições fixas de concentração de sólidos solúveis da calda (65ºBrix) e condições do saturador (895 kPa e 300 s de agitação mecânica). As respostas aos tratamentos foram analisadas em termos de cor, turbidez, filtrabilidade, cinzas condutimétricas, tempo de separação de fases e volume de flotado. As melhores condições operacionais para a FAD para a clarificação da calda de açúcar cristal especial (99,8ºZ) foram obtidas na temperatura de 70ºC, 600 ppm do H3PO4, 5ºBe do sacarato de cálcio para correção do pH a 7,3, 150 ppm do surfactante catiônico Flonex® 7080 SI e 5 ppm do floculante aniônico Flonex® 9051 SI, proporcionando excelentes resultados de cor (75,2% de redução), turbidez (81,6% de redução), filtrabilidade (41,8% de aumento), cinzas condutimétricas (32,6% de aumento), tempo de separação de fases (clarificado e flotado) (1800 s) e baixo volume de flotado (328 mL). Na clarificação da calda de açúcar cristal bruto VHP (99,1ºZ) a 40ºC, contendo maior teor de impurezas e coloração, aplicando a mesma dosagem de H3PO4 (600 ppm) e sacarato de cálcio (5ºBe), as melhores condições ocorreram em maior dosagem do surfactante catiônico (525 ppm) e do floculante aniônico (10 ppm), com menores reduções de cor e turbidez. O potencial zeta, condutividade elétrica e tamanho de partículas também foram investigados, na ausência e presença dos agentes clarificantes, e os resultados demostraram mudanças nas propriedades superficiais das partículas coloidais, considerável aumento na adsorção das cargas positivas do surfactante catiônico com o aumento da pureza em sacarose nas caldas de açúcar avaliadas. A máxima aglomeração de partículas foram obtidas próximas do ponto de maior instabilidade (+3,5 mV), com aumento significativo no tamanho das partículas (de 0,176 para 1,663 μm), para a calda de açúcar especial, nas melhores condições operacionais, observando-se grandes diferenças nos tamanhos das partículas formadas sem flotação (1,663 μm) e dos aglomerados formados na clarificação por flotação (140 μm). Os resultados demonstraram que a eficiência da clarificação da calda de açúcar está diretamente relacionada com a composição do açúcar cristal usado como matéria prima e com os tratamentos físico-químicos aplicados para auxiliar o processo de clarificação por FAD. Sugere-se que as operações de refino sejam otimizadas em função da matéria prima, adequando-se às condições operacionais e aos agentes auxiliares de clarificação, para proporcionar redução nos custos industriais e melhor qualidade do açúcar final produzido.
Resumo (inglês)
Dissolved air flotation (FAD) has been applied as an auxiliary step in the clarification process of crude crystal sugar dissolved in water in Brazilian refineries. However, data on the effectiveness of the process are still very scarce, and it is necessary to improve and develop new techniques for better clarification efficiency. A technique for real time image sampling and acquisition during phase separation (clarified and floated particles) was developed, combining microscopy and digital analysis for the size distribution of microbubbles and formed clusters, which proved to be effective in the detection of circular (microbubbles) and irregular objects (agglomerates). The size (25 a 45 μm) and the number of the microbubbles (6 a 36 bubbles mm-2) increased with increasing pressure (495, 695 and 895 kPa) and with the height of the phase separation column (0.045, 0.090, 0.135, 0.180 and 0.225 m), favoring FAD clarification. The efficiency of the FAD clarification of sugar syrup with different degrees of impurities (99.8 and 99.1oZ) was evaluated based on the analysis of the operational variables: clarifying auxiliary agents in different dosages, such as phosphoric acid, calcium hydroxide, a cationic surfactant, three anionic flocculants, five different temperatures (25, 40, 55, 70 and 85oC), at fixed conditions of syrup soluble solids concentration of 65ºBrix, pressure and saturator conditions (895 kPa and 300 s of mechanical agitation). The responses to the treatments were analyzed in terms of color, turbidity, filtrability, conductivity ash, separation time and the floating floc blanket volume. The best operating conditions for the clarification of the sugar syrup, made from special crystal sugar (99,8oZ) dissolved in water, were obtained at the temperature of 70ºC, 600 ppm H3PO4, pH adjusted to 7.3 using 5oBe of calcium saccharate, 150 ppm of the cationic surfactant Flonex® 7080 SI and 5 ppm of anionic flocculant Flonex® 9051 SI, resulting in 75.2% color reduction, 81.6% turbidity reduction, 41.8% increase on filtrability, 32.6% increase on conductivity ash, phase (clarified syrup and floating flocs) separation time (1800 s) and floating floc blanket volume (328 mL). For the sugar syrup, made from VHP crude crystal sugar (99,1oZ) dissolved in water, containing higher contents of impurities and color, at 40oC, and at the same dosage of H3PO4 (600 ppm) and calcium saccharate (5oBe), the best conditions were at higher dosages of the cationic surfactant (525 ppm) and of the anionic flocculant (10 ppm),with lesser reductions on color and turbidity. Zeta potential, electrical conductivity and particle size were also investigated; which results showed changes in the surface properties of the colloidal particles, a considerable increase in the adsorption of the cationic surfactant positive charges with the increase in sucrose purity in the syrup samples. Maximum particle agglomeration was obtained near the point of maximum instability (+3.5 mV), with a significant increase in particle size (from 0.176 to 1.663 μm), for the sugar syrup made from special crystal sugar under the best operational conditions. Large differences were observed in the shape of the particles formed without flotation (1.663 μm) and of the agglomerates formed in clarification by FAD (140 μm). The results showed that the clarification efficiency of the sugar syrup is directly related to the composition of the crystal sugar used as raw material and to the physical-chemical treatments applied as auxiliary on the FAD clarification process. It is suggested that the refining operations be optimized according to the raw material, adjusting to the operational conditions and the auxiliary clarifying agents, to provide reduction in the industrial costs and better quality of the final sugar produced.
Descrição
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Idioma
Português