Projeto e construção de plataformas descartáveis de polímeros por manufatura aditiva para HR-CS GFAAS: determinação simultânea de Rh e Ru em resíduos eletroeletrônicos

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Data

2024-01-08

Orientador

Gomes Neto, José Anchieta

Coorientador

Pós-graduação

Química - IQAR 33004030072P8

Curso de graduação

Título da Revista

ISSN da Revista

Título de Volume

Editor

Universidade Estadual Paulista (Unesp)

Tipo

Dissertação de mestrado

Direito de acesso

Acesso abertoAcesso Aberto

Resumo

Resumo (português)

A técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite (HR-CS GFAAS) tem se destacado em determinações elementares por conta de sua capacidade de detectar potenciais interferentes espectrais, de medições rápidas, de consumir pequenas quantidades de amostra, de correção de fundo eficiente pelo método dos mínimos quadrados e de amostragem de amostras sólidas. Entretando, seus componentes apresentam elevados custos para as análises, tais como as plataformas e tubos de grafite pirolítico. Dessa forma, baseando-se na literatura (Colares et. al., 2014), este trabalho projetou, desenvolveu e aperfeiçoou, plataformas poliméricas de poli-ácido lático (PLA) por impressão 3D via fabricação com filamento fundido (FFF) que constituem alternativas para substituição de plataformas convencionais de grafite, trazendo benefícios para atomização do analito, o custo da análise e ainda, para o meio ambiente. Logo, como prova de conceito, as plataformas foram utilizadas na determinação simultânea de Rh (343.4893 nm) e Ru (343.6740 nm) em placas de circuito eletrônico (PCB), cone monitor (CM), tela monitor (TM), dois tipos de pós de lâmpadas (PL 1 e PL 2) e catalisador automobilístico (CAT) por HR-CS GFAAS. As curvas de calibração obtidas forneceram boas correlações entre absorbância e concentração, com coeficientes de regressão (r) típicos iguais 0,9948 (Rh) e 0,9953 (Ru) para as plataformas de grafite, e 0,9929 (Rh) e 0,9930 (Ru) para as de PLA. Estudos de adição e recuperação com dois níveis de fortificação (Rh 8 µg.L-1 e Ru 80 µg.L-1 (menor); Rh 20 µg.L-1 e Ru 200 µg.L-1 (maior)) nos digeridos forneceram recuperações de 30 a 140% para todas as amostras de PCB, TM, CM e CAT. Cerca de 37% dos resultados apresentaram recuperações satisfatórias com a plataforma de PLA, contra 29% para as plataformas convencionais de grafite. Além disso, estudos envolvendo o emprego da plataforma descartável na amostragem direta de sólidos visando a determinação de cobalto em tecidos vegetal e animal de referência revelaram resultados promissores, uma vez que os resultados obtidos foram concordantes com os valores certificados ao nível de 95% de confiança (test-t).

Resumo (inglês)

The technique of high-resolution atomic absorption spectrometry with continuous source and graphite furnace atomization (HR-CS GFAAS) has made a name for itself in elemental determinations due to its ability to detect potential spectral interferents, rapid measurements, consumption of small amounts of sample, efficient background correction using the least squares method and sampling of solid samples. However, its components are expensive to analyze, such as pyrolytic graphite platforms and tubes. Thus, based on the literature (Colares et. al., 2014), this work designed, developed and perfected polymeric platforms made of poly (lactic acid) (PLA) by 3D printing via fused filament fabrication (FFF), which are alternatives for replacing conventional graphite platforms, bringing benefits for the atomization of the analyte, the cost of analysis and also for the environment. Therefore, as a proof of concept, the platforms were used for the simultaneous determination of Rh (343.4893 nm) and Ru (343.6740 nm) in electronic circuit boards (PCB), cone monitors (CM), screen monitors (SM), two types of lamp powder (LP 1 and LP 2) and automotive catalyst (CAT) by HR-CS GFAAS. The calibration curves obtained provided good correlations between absorbance and concentration, with typical regression coefficients (r) equal to 0.9948 (Rh) and 0.9953 (Ru) for the graphite platforms, and 0.9929 (Rh) and 0.9930 (Ru) for the PLA platforms. Addition and recovery studies with two fortification levels (Rh 8 µg.L-1 and Ru 80 µg.L-1 (lower); Rh 20 µg.L-1 and Ru 200 µg.L-1 (higher)) in the digests provided recoveries of 30 to 140% for all PCB, SM, CM and CAT samples. Around 37% of the results showed satisfactory recoveries with the PLA platform, compared to 29% for conventional graphite platforms. In addition, studies involving the use of the disposable platform in the direct sampling of solids for the determination of cobalt in reference plant and animal tissues showed promising results, since the results obtained were in agreement with the certified values at the 95% confidence level (test-t).

Descrição

Idioma

Português

Como citar

PRUDENCIO, C. S. Projeto e construção de plataformas descartáveis de polímeros por manufatura aditiva para HR-CS GFAAS: determinação simultânea de Rh e Ru em resíduos eletroeletrônicos. 2024. Dissertação (Mestrado em Química) - Instituto de Química, Universidade Estadual Paulista, Araraquara, 2024.

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