Síntese e caracterização do copolímero termossensível poli(acrilamida-co-acrilonitrila) com temperatura crítica superior de solução (UCST)
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Data
2023-01-09
Autores
Orientador
Santilli, Celso Valentim 
Santana, Willian Max Oliveira de Souza de
Coorientador
Pós-graduação
Curso de graduação
Química - IQ
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Trabalho de conclusão de curso
Direito de acesso
Acesso restrito
Resumo
Resumo (português)
Os polímeros termossensíveis apresentam um grande potencial em distintas aplicações, principalmente para liberação de fármacos. A mudança de temperatura promove mudanças na solubilidade destes polímeros. Os polímeros com uma temperatura crítica superior de solução (UCST) apresentam uma conformação enovelada (parcialmente solúvel) abaixo de uma determinada temperatura crítica (TC) e uma conformação estendida (solúvel) acima da TC. Os copolímeros poli(acrilamida-co-acrilonitrila), poli(AAm-co-AN) apresentam comportamento UCST controlável pela proporção dos monômeros acrilonitrila (AN) e acrilamida (AAm) na cadeia final. Neste trabalho foi realizado a síntese do poli(AAm-co-AN) pela metodologia de polimerização em cadeia via radicais livres com rendimento de 73,2 %. A formação do copolímero foi confirmada pelas técnicas de espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e ressonância magnética nuclear (RMN) de 1H. A partir do espectro de RMN foi obtido o teor dos monômeros AAm e AN na cadeia do copolímero (%AN = 17 %). A massa molar do copolímero obtida pela técnica de cromatografia de permeação em gel (GPC) foi de Mn = 7,04 KDa (Mw / Mn = 2,4). O comportamento térmico do poli(AAm-co-AN) foi investigado por Termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) das quais foram obtidas a temperatura de estabilidade térmica (145 °C) e temperatura de transição vítrea (Tg = 48 °C). O comportamento termossensível foi estudado pela técnica de espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV-Vis), pela qual foi monitorada a transmitância da solução do polímero em função da temperatura em diferentes taxas de aquecimento. Os valores de TC encontrados empregando as taxas de aquecimento de 1 °C min-1 e 2 °C min-1 foram 31 °C e 28°C, respectivamente. Desta forma, a metodologia de síntese empregada foi adequada para obtenção do copolímero poli(AAm-co-AN) com comportamento UCST acima da temperatura ambiente.
Resumo (inglês)
Thermosensitive polymers have great potential in different applications, especially for drug
release. Temperature change promotes changes in the solubility of these polymers. Polymers
with an upper critical solution temperature (UCST) have an globular conformation (partially
soluble) below a certain critical temperature (TC) and an extended conformation (soluble) above
the Tc. The copolymers poly(acrylamide-co-acrylonitrile), poly(AAm-co-AN) exhibit UCST
behavior controllable by the proportion of the monomers acrylonitrile (AN) and acrylamide
(AAm) in the final chain. In this work, the synthesis of poly(AAm-co-AN) was performed by
the free radical chain polymerization methodology with 73.2% yield. The formation of the
copolymer was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and 1H nuclear
magnetic resonance (NMR) techniques. From the NMR spectrum the content of AAm and AN
monomers in the copolymer chain was obtained (%AN = 17 %). The molar mass of the
copolymer obtained by gel permeation chromatography (GPC) technique was Mn = 7.04 KDa
(Mw / Mn = 2.4). The thermal behavior of poly(AAm-co-AN) was investigated by
thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC) from which the thermal
stability temperature (145 °C) and glass transition temperature (Tg = 48 °C) were obtained. The
thermosensitive behavior was studied by the ultraviolet-visible (UV-Vis) spectroscopy
technique, by which the transmittance of the polymer solution was monitored as a function of
temperature at different heating rates. The Tc values found employing the heating rates of 1 °C
min-1 and 2 °C min-1 were 31°C and 28°C, respectively. Thus, the synthesis methodology
employed was suitable for obtaining the poly(AAm-co-AN) copolymer with UCST behavior
above room temperature.
Descrição
Palavras-chave
Idioma
Português