Avaliação da superfície da liga Ti15Zr15Mo após funcionalização: estudos in vitro
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Data
2024-09-23
Autores
Orientador
Alves, Ana Paula Rosifini 
Coorientador
Correa, Diego Rafael Nespeque
Pós-graduação
Ciência dos Materiais - FEIS
Curso de graduação
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Tese de doutorado
Direito de acesso
Acesso restrito
Resumo
Resumo (português)
O titânio e as suas ligas são amplamente utilizados em aplicações biomédicas, principalmente em implantes ortopédicos e dentários, devido às suas propriedades adequadas para esta aplicação, tais como baixo módulo de elasticidade, alta resistência mecânica e à corrosão e excelente biocompatibilidade. Sua principal desvantagem é que eles não promovem a osseointegração completa devido à sua baixa bioatividade, portanto, é necessário realizar tratamento de superfície ou aplicar um revestimento de superfície para aumentar a formação inicial do tecido ósseo circundante. A oxidação por plasma eletrolítico (PEO) é um dos diversos métodos de modificação da superfície que podem proporcionar uma camada porosa e adesiva, com bioatividade para implantação, resultando em melhor osseointegração. Além disso, revestimentos de superfície com propriedades antimicrobianas têm sido estudadas para reduzir falhas de implantes e evitar infecções. Este estudo foi dividido em dois experimentos, no qual foi utilizada PEO com Ca, P e Sr (Experimento 1), seguindo de tratamento térmico (Experimento 2), com o objetivo de analisar e escolher qual grupo tem as propriedades mais promissoras para a área biomédica. Os resultados foram caracterizados com MEV, EDS, DRX, espectroscopia Raman, molhabilidade e, então ensaios biológicos foram realizados, tais como ensaios de atividade microbiológica e experimentos de viabilidade celular. Os resultados do Experimento 1 indicaram que a PEO foi bem sucedida ao criar uma camada na superfície das amostras com Ca, P e Sr. A partir das micrografias, tem-se que o grupo TZM PEO 0,07 M Sr gerou a camada mais homogênea e com poros bem distribuídos por toda a superfície. Com o EDS, conclui-se que todos os grupos têm uma proporção Ca/P menor do que 1,67. Em relação a todos os difratogramas, pode-se observar fase beta e de hidroxiapatita. A partir da molhabilidade, tem-se que todos os grupos após tratamento PEO são hidrofílicos. Quanto aos ensaios biológicos, há menos atividade microbiológica nos grupos com Sr e não tem diferença significativa entre eles. Entretanto, nos ensaios in vitro houve adesão celular em todas as amostras após 24h de cultura celular, mas morte celular no dia 7. Além disso, houve proliferação celular apenas no grupo controle (TZM), maior adesão de plaquetas e hemocompatibilidade no grupo TZM PEO 0,07 M Sr, indicando que esta condição tem potencial para aplicações biomédicas. Resultados obtidos no Experimento 2 sugerem que o grupo TZM PEO é mais interessante para melhorar as propriedades da liga Ti15Zr15Mo. As imagens do MEV mostram a camada com microporos aparentes e mais homogênea por todas a superfície é do grupo TZM PEO sem adição de Sr e sem calcinação. A partir do EDS, tem-se que todos os grupos possuem relação Ca/P menores que 1,67. Os difratogramas indicam fase beta e hidroxiapatita em todos os grupos, com fase rutilo no grupo TZM PEO 0,07 M Sr Calcinado. Por sua vez, a espectroscopia Raman sugere presença de anatase, rutilo e fosfato. Resultados da microscopia confocal nos fornecem informações de rugosidade, no qual da maior para a menor foram: TZM PEO, TZM, TZM PEO Calcinado, TZM PEO 0,07 M Sr Calcinado, que está de acordo com as informações obtidas até então. Isso pode ser complementado com o teste de atividade microbiológica, em que todos os grupos são estatisticamente similares, mas o que apresentou menor formação de colônia de bactérias foi o TZM PEO. A partir dos resultados obtidos pode-se concluir que a topografia influencia na proliferação celular e que a superfície com micros poros aumenta a viabilidade e adesão celular na superfície das amostras. Porém, ao contrário da literatura, este estudo apresentou resultados de que a modificação da superfície com estrôncio não melhorou a bioatividade in vitro das amostras.
Resumo (inglês)
Titanium and its alloys are widely used in biomedical applications, mainly orthopedic and dental implants, due to their suitable properties for this application, such as low modulus of elasticity, high mechanical and corrosion resistance, and excellent biocompatibility. Their major drawback is that they do not promote complete osseointegration due to their low bioactivity; thus, it is necessary to perform a surface treatment or apply a surface coating to increase the initial formation of surrounding bone tissue. Plasma electrolytic oxidation (PEO) is one of several surface modification methods that can provide a porous and adhesive layer, with bioactivity for implantation, resulting in better osseointegration. Additionally, surface coatings with antimicrobial properties hold promise for reducing implant failures and preventing infections. This study was divided in two experiments, PEO was performed doped with Ca, P and Sr (Experiment 1), and followed by heat treatment (Experiment 2), in order to analyze and choose which group has the most promising properties to the biomedical area. Results were characterized by SEM, energy dispersive X ray, XRD, Raman spectroscopy, wettability and, then, biological assays were carried out, such as microbiological activity tests and cell viability experiments. Results of Experiment 1 indicated that PEO was successful in creating a layer on the surface of the samples with Ca, P and Sr. From the micrographs, it can be observed that the TZM PEO 0.07 M Sr group generated the most homogeneous layer with pores well distributed throughout the surface. With EDS, it can be concluded that all groups have a Ca/P ratio lower than 1.67. Regarding the diffractograms, the beta and hydroxyapatite phases can be observed. From the wettability, it can be observed that all groups after treatment with PEO are hydrophilic. Regarding the biological tests, there is lower microbiological activity in the groups with Sr and there is no significant difference between them. However, in the in vitro assays, there was cell adhesion in all samples after 24 h of cell culture, but cell death on day 7. In addition, there was cell proliferation only in the control group (TZM), greater platelet adhesion and hemocompatibility in the TZM PEO 0.07 M Sr group, indicating that this condition has potential for biomedical applications. The results obtained in Experiment 2 suggest that the TZM PEO group is more interesting to improve the properties of the Ti15Zr15Mo alloy. The SEM images show that the layer with apparent micropores and more homogeneous across the entire surface is from the TZM PEO group without Sr addition and without calcination. By EDS, it can be observed that all groups have a Ca/P ratio lower than 1.67. The diffractograms indicate beta phase and hydroxyapatite in all groups, with rutile phase in the TZM PEO 0.07 M Sr Calcined group. In turn, Raman spectroscopy suggests the presence of anatase, rutile and phosphate. The results of confocal microscopy provide information on roughness, in which from highest to lowest were: TZM PEO, TZM, TZM PEO Calcined, TZM PEO 0.07 M Sr Calcined, which is in agreement with the information obtained so far. This can be complemented with the microbiological activity test, in which all groups are statistically similar, but the one that presented the lowest formation of bacterial colonies was TZM PEO. From the results obtained, it can be concluded that topography influences cell proliferation and that the surface with micropores improves cell viability and adhesion on the surface of the samples. However, contrary to the literature, this study presented results that surface modification with strontium did not improve the in vitro bioactivity of the samples.
Descrição
Idioma
Português
Como citar
DOMINGUES, D. D. Avaliação da superfície da liga Ti15Zr15Mo após funcionalização: estudos in vitro. 2023. 154 f. Tese (Doutorado em Ciência dos Materiais) - Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira, Universidade Estadual Paulista - UNESP, Ilha Solteira, 2023.
