Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação e avaliação da biogeodisponibilidade de elementos tecnologicamente críticos utilizando a espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) associada a técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT)
Carregando...
Data
2022-12-23
Orientador
Menegário, Amauri Antonio 
Coorientador
Pós-graduação
Geociências e Meio Ambiente - IGCE
Curso de graduação
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Dissertação de mestrado
Direito de acesso
Acesso aberto
Resumo
Resumo (português)
Um tópico muito importante dentro das ciências ambientais são os contaminantes emergentes, compostos que surgem da atividade humana dentro de diversas áreas como agricultura, indústria, medicina, dentro outras e que acabam escoando para o ambiente seja para o solo ou meios aquáticos. Dentre essa classe de contaminantes os elementos tecnologicamente críticos têm ganhado grande interesse, devido a sua importância em diversas áreas, dentro da indústria de alta tecnologia à medicina. O elementos tecnologicamente críticos dentre os quais estão incluídos o telúrio (Te), germânio (Ge), gálio (Ga), índio (In), nióbio (Nb), tântalo (Ta), os elementos do grupo da platina e também terras raras (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu). Esse estudo foi focado nos elementos terras raras visando o desenvolvimento de uma nova metodologia analítica utilizando a técnica de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e a técnica de difusão em Filmes Finos por Gradiente (DGT) (para a aplicação em ambientes aquáticos). No trabalho foram testados novos géis ligantes para o dispositivo DGT utilizando o ácido carmínico como agente ligante. O reagente foi testado em duas configurações distintas, disperso diretamente em gel de agarose e utilizando a resina XAD-16 com base para imobilização do ácido. A partir de um dos testes realizados (fator de troca e retenção) para os analitos concluiu-se que a dispersão de ácido diretamente em agarose apresentava o melhor desempenho, além de oferecer um método mais simples, rápido e verde para a fase ligante da técnica DGT. Foi observado pelo teste de imersão que todos s elementos analisados apresentaram linearidade em sua retenção pelo agente ligante desenvolvido, confirmando a principal premissa da técnica DGT: obedecer a lei de difusão de Fick. Pela primeira vez foram obtidos os coeficientes de difusão (cm²s-1 ) em géis de agarose (meio difusivo): para La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, de 3,94x10-6 , 3,87x10-6, 3,90 x10-6, 3,79 x10-6, 3,71 x10-6, 4,13 x10-6, 3,75 x10-6, 3,94 x10-6, 3,45 x10-6, 3,97 x10-6, 3,25 8 x10-6, 4,06 x10-6, 3,50 x10-6, respectivamente. Foi realizado também estudos da influência do pH e da força iônica na retenção das terras raras no disco de ácido carmínico desenvolvido, com os quais foi possível observar que, dentro da faixa estudada desses parâmetros, todos os elementos, com exceção do tório, apresentaram baixa variação na retenção. Estes resultados indicam uma a possibilidade de uma ampla faixa de trabalho para o método desenvolvido.
Resumo (inglês)
A very important topic within the environmental sciences are emerging contaminants, compounds that arise from human activity within several areas such as agriculture, industry, medicine, among others and that end up flowing into the environment either into the soil or aquatic environments. Among this class of contaminants, technologically critical elements have gained great interest, due to their importance in several areas, from the high technology industry to medicine. This study was focused on rare earth elements (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu) aiming at the development of a new analytical methodology using the inductively coupled plasma mass spectrometry technique (ICP-MS) and the Thin Film Gradient Diffusion (DGT) technique (for application in aquatic environments). In the work, new binding gels were tested for the DGT device using carminic acid as binding agent. The reagent was tested in two different configurations, dispersed directly in agarose gel and using XAD-16 resin based for acid immobilization. From one of the tests performed (exchange and retention factor) for the analytes, it was concluded that the acid dispersion directly in agarose presented the best performance, in addition to offering a simpler, faster and greener method for the binding phase of the technique. DGT. It was observed by the immersion test that all analyzed elements, showed linearity in their retention by the developed binding agent, confirming the main premise of the DGT technique: obeying Fick's diffusion law. For the first time, the diffusion coefficients (cm²s-1 ) were obtained in agarose gels (diffusion medium): for La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, of 3.94x10-6, 3.87x10-6, 3.90x10-6, 3.79x10-6, 3.71x10-6, 4.13x10-6, 3.75x10-6, 3 94x10-6, 3.45x10-6, 3.97x10-6, 3.25x10-6, 4.06x10-6, 3.50x10-6, respectively. Studies on the influence of pH and ionic strength on the retention of rare earths in the developed carminic acid disk were also carried out, with which it was possible to observe that, within the studied range of these parameters, all elements, with the exception of thorium, showed low variation in retention. These results indicate the possibility of a wide range of work for the developed method.
Descrição
Palavras-chave
Idioma
Português