Comportamento estrutural e eletroquímico do MnO sintetizado pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas.

Abstract

Este trabalho objetiva síntese de óxido de manganês através do método hidrotermal assistido por micro-ondas (HAM), seguida de tratamentos térmicos específicos. O material foi analisado termicamente a fim de visualizar as reações ocorridas durante o tratamento térmico e determinar as temperaturas da reação. As amostras obtidas foram tratadas termicamente, em temperaturas pré-definidas, e analisadas por difratometria de raios X, espectroscopia micro-Raman, espectroscopia de absorção na região do infravermelha, voltametria cíclica e microscopia eletrônica da varredura. A derivada da curva da calorimetria mostrou que ocorrem reações em seis temperaturas diferentes, em torno de 160, 480, 715, 870, 920 e 1150 ºC. Os difratogramas permitiram identificar quatro fases distintas: hausmanita (MnO.Mn2O3/Mn3O4), Na2Mn5O10, Na4Mn9O18 e Mn5O8, dependentes do tratamento térmico. A fase hausmanita está presente em todas as amostras, enquanto que, a fase Mn5O8 é identificada na amostra tratada a 480 °C, a fase Na2Mn5O10 é identificada na amostra tratada a 715 °C e a fase Na4Mn9O18 nas amostras tratadas a 870 e 920 °C, todas com tamanhos médios de cristalitos em torno de 50 nm. As medidas ciclos voltamétricas avaliaram a capacidade capacitiva dos óxidos de MnO obtidos em diferentes temperaturas e provaram a capacidade de armazenamento de carga em meio ácido para os óxidos obtidos pelo meto HAM em eletrodo de pasta de carbono.

This work aims to synthesize manganese oxides using the microwave-assisted hydrothermal method followed by specific heat treatments. The material was thermally analyzed in order to visualize the reactions that occurred during the heat treatment and to determine the reaction temperatures. The samples obtained were heat treated, at pre-defined temperatures, and analyzed by X-ray diffraction, micro-Raman spectroscopy, infrared absorption spectroscopy, cyclic voltammetry and scanning electron microscopy. The derivative of the calorimetry curve showed that reactions occur at six different temperatures, around 160, 480, 715, 870, 920 and 1150 ºC. The diffractograms allowed to identify four distinct phases: hausmanite (MnO.Mn2O3/ Mn3O4), Na2Mn5O10, Na4Mn9O18 and Mn5O8, Depending on the heat treatment. The hausmanite phase is present in all samples, while the Mn5O8 phase is identified in the sample treated at 480 ° C, the Na2Mn5O10 phase is identified in the sample treated at 715 ° C and the Na4Mn9O18 phase in the samples treated at 870 and 920 ° C, all with average crystallite sizes around 50 nm. The cyclic voltammetric measurements evaluated the capacitive capacity of the MnO oxides obtained at different temperatures and proved the charge storage capacity in acidic medium for the oxides obtained by the meth HAM in a carbon paste electrode.